[发明专利]一种应用核壳型SiO2 有效
| 申请号： | 201811522369.3 | 申请日： | 2018-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN109651387B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 雷福厚;孙耀;李鹏飞;王婷;姚兴东;覃丽婷;程格格;鄂羽羽;杨建林 | 申请（专利权）人： | 广西民族大学;广西运领生物质转化研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 | 代理人： | 经国富 |
| 地址： | 530006 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 应用 核壳型 sio base sub | ||
1.一种应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：将核壳型SiO2@松香基高分子微球作为固定相填料，采用湿法装柱制备得到核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱；将核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3-1.0mL/min，检测波长254nm，柱温箱30±10℃；启动进样阀使流动相将喜树碱和10-羟基喜树碱的混合溶液带入核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱中，实现喜树碱和10-羟基喜树碱的分离；
所述的核壳型SiO2@松香基高分子微球的制备方法为：以甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯为单体，马来海松酸丙烯酸乙二醇酯或丙烯海松酸丙烯酸乙二醇酯为交联剂，与自由基引发剂按一定比例充分混合后，均匀涂覆到硅胶表面，然后置于水相中进行自由基聚合反应6-10h，接着用无水乙醇对产物进行索氏提取，再真空干燥，即可制得核壳型SiO2@松香基高分子微球。
2.根据权利要求1所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的核壳型SiO2@松香基高分子微球粒径分布为2-50μm，孔径分布0.5-15nm，比表面积150-350m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的湿法装柱为用恒压泵将核壳型SiO2@松香基高分子微球填充于空色谱柱中，在3000-6000psi的压力下装柱30-120min，待柱压平衡后，将色谱柱卸下并装上柱头，即得到核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱。
4.根据权利要求1所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述单体、交联剂与自由基引发剂的质量比为1-50:1-100:0.1-5。
5.根据权利要求1所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述交联剂及单体与硅胶的质量比1:1-100。
6.根据权利要求1所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述水相为质量分数为1-15％的十二烷基硫酸钠水溶液。
7.根据权利要求4-6任一所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为有机过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂。
8.根据权利要求7所述的应用核壳型SiO2@松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的自由基引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
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