[发明专利]一种甘氨酸镁的绿色制备方法

说明书

本发明公开了一种甘氨酸镁的绿色制备方法，属于补镁制剂技术领域，包括以下步骤：A．将甘氨酸和水加入到反应釜中，升温使甘氨酸溶解；B．温度升至83～87℃时加入氢氧化镁，反应2～3h后抽滤除去不溶物，得滤液；C．将滤液降至室温，再抽滤得到甘氨酸镁湿品和循环母液；D．将甘氨酸镁湿品真空干燥得到终产品甘氨酸镁。本发明原料利用率高，制备所得甘氨酸镁符合食品级要求；且工艺流程简单易操作、环保节能，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及补镁制剂的制备，尤其是一种甘氨酸镁的制备方法。

背景技术

镁是人体细胞内含量最多的阳离子之一，也是调节细胞内外钙、钠、钾离子平衡的重要物质，是人体必需的矿物元素。镁在临床上能够用来防止动脉粥样硬化的发生，预防心律失常及心力衰竭，心肌梗塞，降低癌症发病率等以及作为辅助治疗药物。镁通过调节某些激素的分泌而抵抗氧化应激，起到抗脂质氧化作用，有机镁还能降低血浆中肾上腺激素的含量。

目前人体使用的补镁药物多以无机盐为主，该种药物不易吸收，且含有大量阴离子对人体亦有不良反应。甘氨酸作为最小的氨基酸类分子，其与镁作用生成的氨基酸镁更易被人体吸收。

现有的文献资料中甘氨酸镁的合成及纯化采用的大都是甘氨酸与镁化合物直接反应，然后经过醇析得到产品，而甘氨酸镁在实际反应过程中，由于氢氧化镁的溶解度特别小，以至于不能很好地溶于溶剂中参与反应，即使长时间反应，大部分镁也得不到反应，原料利用率低；同时随着产物甘氨酸镁的积累，还会抑制甘氨酸和氢氧化镁的继续反应，导致原料大部分未反应，浪费原料。专利文献CN106478438A利用甘氨酸与镁化合物进行反应制备甘氨酸镁，产率为85～97.5％，其中镁化合物为氢氧化镁时产率为91.8～97.5％，极差较大，工艺不稳定。此外，甘氨酸镁的纯度高低也是判断产品质量好坏的关键因素。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种甘氨酸镁的绿色制备方法，提高原料利用率、产品收率及产品的纯度。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种甘氨酸镁的绿色制备方法，包括以下步骤：

A.将甘氨酸和水加入到反应釜中，升温使甘氨酸溶解；

B.温度升至83～87℃时加入氢氧化镁，反应2～3h后抽滤除去不溶物，得滤液；

C.将滤液降至室温，再抽滤得到甘氨酸镁湿品和循环母液；

D.将甘氨酸镁湿品进行干燥，得到终产品甘氨酸镁。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述甘氨酸和氢氧化镁的摩尔比为2.5～4:1，甘氨酸与水的质量体积比为0.3～0.6:1g/mL。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述甘氨酸和氢氧化镁的摩尔比为3.5:1，甘氨酸与水的质量体积比为0.55:1g/mL。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述甘氨酸和氢氧化镁的摩尔比为3:1，甘氨酸与水的质量体积比为0.5:1g/mL。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤B中温度为85℃，反应时间为2.5h，步骤D中干燥为在105℃条件下真空干燥2h。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤A中水为去离子水，步骤B中氢氧化镁分2～3次加入。

本发明技术方案的进一步改进在于：将循环母液返回反应体系，重复步骤A至D的操作，操作过程中向循环母液中补加甘氨酸和/或氢氧化镁和/或水至一定比例。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述一定比例为反应体系中甘氨酸与氢氧化镁的摩尔比为2.5～4:1，甘氨酸与水的质量体积比为0.3～0.6:1g/mL。