[发明专利]用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法有效
申请号: | 201811518128.1 | 申请日: | 2018-12-12 |
公开(公告)号: | CN109627452B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 舒友;胡扬剑;陈迪钊;欧阳跃军;张再兴;罗琼林;史欧阳 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08L67/02;C08L97/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 418000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 聚丁二酸丁二醇酯 阻燃 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法,主要包括以下步骤:提供改性木质素,改性木质素的制备方法包括以下步骤:将木质素、1,4‑丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型,得到改性木质素;将第一反应物与磷酸和改性木质素混合,升温至90~110℃反应至产生气泡,再于220~240℃反应1~3小时,得到用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。由于该阻燃剂中含有与聚丁二酸丁二醇酯分子相似的结构分子相似的结构,因此与聚丁二酸丁二醇酯之间的相容性非常好,同时含有大量苯环结构和成炭性、结晶成核性非常好的木质素结构,使其在赋予聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能的同时,也能提高机械强度和耐热性。
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,特别是涉及一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂、阻燃聚丁二酸丁二醇酯材料及其制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)由丁二酸和丁二醇经缩合聚合合成而得,树脂呈乳白色,无嗅无味,易被自然界的多种微生物或动植物体内的酶分解、代谢,最终分解为二氧化碳和水,是典型的可完全生物降解聚合物材料。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物相容性和生物可吸收性,尤其是具有很好的延展性和柔韧性,在薄膜领域有非常好的应用价值。随着人民生活质量的提高,对其功能方面的要求也越来越多,阻燃性要求就是其中之一。目前聚丁二酸丁二醇酯的阻燃性主要是通过添加绿色环保的膨胀型阻燃剂来实现,但是传统膨胀阻燃剂与聚丁二酸丁二醇酯相容性差,会对聚丁二酸丁二醇酯材料的物理机械性能产生消极影响。
发明内容
基于此,有必要提供一种与聚丁二酸丁二醇酯相容性较好的用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂。
一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
提供改性木质素,所述改性木质素的制备方法包括以下步骤:将木质素、1,4-丁二酸和生物质炭磺酸混合并挤出成型,得到所述改性木质素;
将第一反应物与磷酸和所述改性木质素混合,升温至90~110℃反应至产生气泡,再于220~240℃反应1~3小时,得到所述用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂,所述第一反应物为尿素和/或三聚氰胺。
本发明通过1,4丁二酸分子中的羧基与木质素分子中的羟基在生物质炭磺酸的催化作用下生成酯,得到改性木质素,然后使改性木质素与磷酸及尿素或三聚氰胺反应,生成用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂,其具体反应原理如图1~2所示。由于该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂中含有与聚丁二酸丁二醇酯分子相似的结构(1,4丁二酸酯链段),因此与聚丁二酸丁二醇酯之间的相容性非常好,同时含有大量苯环结构和成炭性、结晶成核性非常好的木质素结构,使其在赋予聚丁二酸丁二醇酯阻燃性能的同时,也能保证聚丁二酸丁二醇酯的机械强度和耐热性。且该用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂的主要原料木质素,属于造纸工业废弃物,将其回收用于制备用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂,大幅降低了阻燃剂的成本。
在其中一个实施例中,所述1,4-丁二酸的质量为所述木质素的质量的15%~35%,所述生物质炭磺酸的质量为所述木质素的质量的0.2%~0.8%。
在其中一个实施例中,所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.8~1.2):(0.2~1)。
在其中一个实施例中,所述第一反应物与所述磷酸和所述改性木质素的质量比为1:(0.9~1.1):(0.5~0.8)。
在其中一个实施例中,挤出温度从加料段至机头依次为90~100℃、100~110℃、110~120℃、120~130℃、120~130℃、120~130℃和115~125℃,螺杆转速为5rpm~25rpm。
在其中一个实施例中,所述木质素为酸木质素。
本发明还提供了一种用于聚丁二酸丁二醇酯的阻燃剂,根据上述制备方法制备得到。
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