[发明专利]一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明公开了一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：（1）以煅烧后纯度为95%‑98%的V₂O₅的粗制偏钒酸铵或纯度为95%‑98%的V₂O₅的粗制五氧化二钒为原料，加入双氧水溶解，在溶解的同时缓慢加入净化剂除杂，并搅拌；（2）过滤；（3）加热分解；（4）烘干煅烧；（5）尾气处理。本发明的有益效果是：与现有技术相比，用本发明所提供的方法生产的五氧化二钒纯度高，杂质含量低，工序简单，化学试剂消耗小，三废排放量小，投资小，易于实现工业化。

技术领域

本发明涉及五氧化二钒提纯技术领域，具体为一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法。

背景技术

钒作为一种稀有高熔点金属，由于具有一系列优良性能，在化工、冶金、航空航天等行业得到广泛的应用。随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。尤其是近年来钒特种合金、钒基储氢材料、纳米级钒特效催化剂、钒高端颜料、钒电池以及钒在医药领域的深入研究和广泛应用，对高纯度钒及其化合物的要求越来越高。目前，国内厂家主要采用氧化焙烧-酸浸-溶剂萃取/离子交换从含钒石煤中提取钒，生产得到的偏钒酸铵经煅烧制备的五氧化二钒纯度通常在98%左右，含有钼、铁、铝、钙、镁、硅、磷、硫、砷等杂质元素，很难满足钒高端材料领域对五氧化二钒的纯度要求。

目前，国内外以粗制偏钒酸铵（或粗制五氧化二钒或红钒）为原料，生产高纯五氧化二钒的方法有：

1）氢氧化钠溶液溶解偏钒酸铵（或五氧化二钒），过滤得到钒酸钠（Na₃VO₄）溶液，用盐酸（或其他矿物酸）中和至pH 8-9，常温条件（或低于60℃）加入过量铵盐（氯化铵或硫酸铵）析出偏钒酸铵晶体，煅烧得到99级五氧化二钒。

2）氢氧化钠溶液溶解偏钒酸铵（或五氧化二钒）得到钒酸钠（Na₃VO₄）溶液，用酸中和至pH 8-9，加热至80℃以上，加入净化剂（一般为氯化镁及相关沉淀剂）净化去除其中的磷、砷、硅等杂质，过滤后滤液在常温条件（低于60℃）加入过量铵盐（氯化铵或硫酸铵）析出偏钒酸铵晶体，煅烧得到99级五氧化二钒。专利CN201210455283.X以红钒为原料，采用氢氧化钠溶解，溶解过程加入镧盐和锶盐的混合物作为除杂试剂，共沉淀分离杂质铁、铝、钙、镁、磷、硫和砷，滤液通过加入铵盐再次沉钒，得到的偏钒酸铵经脱水干燥后煅烧得到高纯五氧化二钒（V₂O₅≥99.7%）。

3）氨水溶解偏钒酸铵，在80-90℃条件下加入除杂剂，过滤后滤液加入氧化剂后调pH值至晶体完全析出，晶体经干燥煅烧得到99级五氧化二钒。专利CN200810155853.7公布了一种高纯五氧化二钒的生产方法，即将粗偏钒酸铵加入水溶液中，加热到80-90℃时加入氨水搅拌至偏钒酸铵完全溶解，并加入氢氧化钠与碳酸钠的混合物去除杂质，滤液加入KClO₃将低价钒氧化为五价钒后加酸酸化析出棕色固体粉末，该粉末置于旋转炉中煅烧得到高纯五氧化二钒（V₂O₅≥99.5%）。

上述方法能得到较高纯度的五氧化二钒，但均需先将偏钒酸铵或五氧化二钒原料进行碱溶，得到含钒（V₂O₅）100-130g/L的钒酸钠溶液，每吨五氧化二钒消耗约0.6吨氢氧化钠。净化过程需要加入20-50 kg/m³的镁盐，并造成2-5%的钒损。结晶过程需加入超出理论量2倍左右的工业氯化铵（或硫酸铵），每吨产品五氧化二钒将产出10-15m³的结晶母液及洗水，其中10m³左右的结晶母液含氯化钠（60-90 g/L）、氯化铵（80-120 g/L）不能循环使用，需处理后排放。

而且，现有生产高纯五氧化二钒的方法存在过程复杂、废水量大、成本高，为此，我们提出一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法。

发明内容