[发明专利]一种分散式固相萃取处理食用油样品检测苯并[a]芘的方法在审
申请号: | 201811509444.2 | 申请日: | 2018-12-11 |
公开(公告)号: | CN109580318A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 沈晓芳;吕志杨;杨成;庞月红;严秀平 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N30/74 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 食用油 固相萃取 分散式 金属有机骨架材料 固相萃取剂 食用油检测 食用油样品 选择性吸附 样品前处理 尺寸效应 多孔材料 液相色谱 灵敏度 检测 匹配 | ||
1.一种萃取或分离食用油中苯并[a]芘的方法,其特征在于,所述方法是利用分散式固相萃取技术,包括:
(1)将食用油稀释于有机溶剂中,以金属有机骨架材料作为分散式固相萃取剂,加入到食用油溶液中进行吸附萃取,除去液体,保留萃取剂固体;
(2)利用溶剂洗脱步骤(1)中的萃取剂固体,固液分离得到清液,即得苯并[a]芘洗脱液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属有机骨架材料的孔径与苯并[a]芘的尺寸相匹配,且含有π键的MIL-101(Cr)、MIL-100(Fe)、MIL-53(Al)中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述金属有机骨架材料相对食用油的的质量分数不低于10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)是食用油稀释是采用的是5-20倍体积有机溶剂稀释食用油。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机溶剂包括正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中萃取剂固体洗脱处理时,每100mg萃取剂固体采用2-10mL洗脱剂进行洗脱。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中洗脱后分离的萃取剂固体经解吸处理后可以回收利用。
8.一种食用油中苯并[a]芘的检测方法,其特征在于,所述检测方法是预先对食用油样品进行前处理,然后再进行检测;所述食用油样品前处理是利用权利要求1-7任一所述的方法实现的。
9.一种测定食用油中苯并[a]芘的方法,其特征在于,所述方法是采用分散式固相萃取-色谱联用法测定,包括:
(1)样品前处理:利用权利要求1-7任一所述的方法得到食用油中苯并[a]芘样品;
(2)高效液相色谱检测:使用液相色谱,分别对方法处理后的标准样品和待测样品进行检测,记录色谱图,经色谱仪自带软件积分得到峰面积,绘制苯并[a]芘标准曲线,并计算得到待测样品中的苯并[a]芘含量。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述前处理还包括:
(1)氮气吹干及定容:将苯并[a]芘溶液置于氮气吹干仪吹至近干,乙腈或乙腈:水(v:v,80:20)定容,过滤膜待测;
(2)标准样品的制备:在正己烷稀释不同浓度的苯并[a]芘,以分散式固相萃取法处理后洗脱吹干并定容,作为标准样品备用。
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