[发明专利]纳米氧化锡-氧化铝固体酸涂层管式反应器及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种纳米SnO₂‑Al₂O₃固体酸涂层管式反应器及其制备方法和在甲苯硝化反应中的应用，包括反应管路和涂在反应管路的内壁上的纳米SnO₂‑Al₂O₃固体酸涂层，反应管路为Hastelloy C‑276材质，反应管路的内直径为6～10mm，纳米SnO₂‑Al₂O₃固体酸涂层的厚度为1～1.5mm。该管式反应器催化剂纳米SnO₂‑Al₂O₃固体酸以涂层的形式设置于管道中，可应用于甲苯硝化反应中，催化剂设置均匀，催化效率高，无需拆卸填装，操作简便，安全性高，经济效益好，是一条适于工业化生产的绿色环保的工艺。

技术领域

本发明涉及管式反应器技术领域，具体涉及一种纳米氧化锡-氧化铝(SnO₂-Al₂O₃)固体酸涂层管式反应器及其制备方法和在甲苯硝化反应中的应用。

背景技术

硝化技术是制备硝基化合物等许多关键中间体的必需单元技术。有机硝基化合物是制备医药、农药、染料等化学品的基本原材料,这是由于芳环上的取代基甲基、氯、硝基等经氧化、取代或还原后能够转化为许多其它有用基团的缘故。硝基甲苯有邻(o-MNT)、间(m-MNT)、对(p-MNT)位三种异构体，是一种重要的有机化工原料，可广泛应用于农药、医药、炸药、染料、塑料、油漆、涂料、感光材料、彩色胶片显影等领域。

在甲苯的一硝化产物中以p-MNT的用途最为广泛。它可以通过磺化、氧化缩合、还原等制得荧光增白剂和染料等的重要中间体把甲基氧化成按基后再把硝基还原制得对氨基苯甲酸，这是医药工业中非常有价值的中间体，可以用来生产盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因等把对位硝基直接还原成氨基后得到对甲苯胺，这是合成永固红颜料、色基KB的中间体。

因此，进行选择性催化硝化技术的研究和攻关，通过研究新型的催化剂及反应工艺，提高甲苯对位选择性硝化，减少有机异构体对环境的污染，意义重大。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米氧化锡-氧化铝(SnO₂-Al₂O₃)固体酸涂层管式反应器及其制备方法和在甲苯硝化反应中的应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸涂层管式反应器，包括反应管路和涂在所述反应管路的内壁上的纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸涂层，所述的反应管路为Hastelloy C-276(即哈氏合金C-276)材质，反应管路的内直径为6～10mm，所述的纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸涂层的厚度为1～1.5mm。

一种纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸涂层管式反应器的制备方法，包括以下步骤：

(1)将酸化的碳纳米管加入体积百分数25％～60％的乙醇水溶液，超声20min～40min，再加入环氧型硅烷偶联剂、聚乙二醇、纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸粉末，超声0.5～2小时，得混合均匀的悬浮液；

(2)取反应管路30m～80m的管式反应器，将上述的悬浮液用注射泵注入反应管路中，注满为止，封闭两端，仅留下气孔，然后将反应管路固定于旋转架上，并放置于800W～1200W的微波中，旋转加热烘干，得纳米SnO₂-Al₂O₃固体酸涂层的管式反应器。