[发明专利]一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法

说明书

本发明公开了一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法，首先采用传统电弧放电法制备出粒径分布区间为10～130nm的碳纳米洋葱烟台，经过空气灼烧和酸洗纯化后分散于水溶剂中，采用不同离心速度逐级获取不同粒径的碳纳米洋葱。碳纳米洋葱粒子相互堆积形成的孔径与超级电容器中所使用的电解质离子的溶剂合半径越匹配，其构建的超级电容器性能越好。因此本发分离出不同粒径碳纳米洋葱对其在超级电容器领域中的应用具有重要意义。

技术领域

本发明涉及碳纳米材料领域，更具体而言，涉及一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法。

背景技术

日本学者饭岛澄男于1980年率先发现了碳纳米洋葱。作为一种新型的零维碳纳米材料，其发现同富勒烯一样表明了碳纳米材料边缘的空档键可以消除，也即在纳米尺度上，碳能量最低的完美结构并不是二维平面的，而是三维球状的。同时碳纳米洋葱的发现还表明分子量超大的巨型富勒烯是不能稳定存在的，它们会坍塌成碳纳米洋葱通过层与层之间范德华力进一步降低体系的能量。碳纳米洋葱的理化性质独特，在催化、传感、电磁屏蔽、场发射、吸波与电化学等应用领域中逐渐崭露头角。然而，碳纳米洋葱与碳纳米管相同均为混合物，其合成则比碳纳米管具有更多的不确定性。在同一种合成方法中，碳纳米洋葱的粒径分布区间可能很广，从几纳米到几百纳米。而不同粒径的碳纳米洋葱所展示出的理化性能也有所区别，会进一步影响到其在各领域的应用性能。因此，为克服上述碳纳米洋葱在实际应用中的不利因素，本发明通过选取特定的表面活性剂分散碳纳米洋葱制得水分散液后，逐级离心分离获得不同粒径的单分散碳纳米洋葱，分离方法简便易行、对设备要求低、成本低、能耗低，同时对环境与操作人员友好。

发明内容

诸多合成碳纳米洋葱的方法所制备的碳纳米洋葱直径分布区间很大，影响碳纳米洋葱材料整体性能，另一方面，零维碳纳米材料相互堆积形成的孔径如果与超级电容器中所使用的电解质离子的溶剂合半径匹配，会极大增加所构建超级电容器的性能，这些因素使得分离获取粒径分布区间窄的碳纳米洋葱具有重要工程实用意义。本专利发明了一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法，简便易行、对设备要求低、成本低、能耗低并且对环境与操作人员友好，并测试了以Fe(CN)^3+/4+为氧化还原探针时的循环伏安曲线以说明不同粒径碳纳米洋葱的电化学性能差异。

本发明采用如下技术方案实现：

本发明公开一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、采用电弧放电法制备碳纳米洋葱烟炱，在空气中灼烧2h后，再用稀酸浸泡后倾析加入蒸馏水洗涤，重复倾析-洗涤过程3～5次得到初步纯化的碳纳米洋葱。

S2、按质量比称取0.1～2.5份步骤一所述纯化碳纳米洋葱、0.5～5份表面活性剂加入到100份去离子水中，然后于-10℃超声破碎12h，得到均匀稳定的碳纳米洋葱分散液。

S3、将步骤二所述碳纳米洋葱分散液以逐渐增加转速的方式进行逐级分离，分别收集3000rpm、6000rpm、12000rpm等不同离心转速下的多级离心产物并干燥得到不同粒径的碳纳米洋葱，所述离心转速，可依据对碳纳米洋葱粒径分布要求区间进行增减，在3000-12000rpm的范围内可以依据需要进行增减以确定若干个分级的离心条件。从而可以获得具有不同粒径分布的碳纳米洋葱。

作为优选，所述碳纳米洋葱烟炱主要包含多边形碳纳米洋葱和内嵌镍金属碳纳米洋葱，其中碳纳米洋葱外部附有微量的无定型碳。

作为优选，所述纯化碳纳米洋葱，其体积密度介于1.4～2.1g/cm³之间，纯化碳纳米洋葱粒径分布区间为10～130nm。

作为优选，所述碳纳米洋葱的制备方法，需预先制备镍/石墨复合电极。