[发明专利]一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法

权利要求书

1.一种不同粒径碳纳米洋葱的制备与多级分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、采用电弧放电法制备碳纳米洋葱烟炱，在空气中灼烧2h后，再用稀酸浸泡后倾析加入蒸馏水洗涤，重复倾析-洗涤过程3～5次得到初步纯化的碳纳米洋葱。

S2、按质量比称取0.1～2.5份步骤一所述纯化碳纳米洋葱、0.5～5份表面活性剂加入到100份去离子水中，然后于-10℃超声破碎12h，得到均匀稳定的碳纳米洋葱分散液。

S3、将步骤二所述碳纳米洋葱分散液以逐渐增加转速的方式进行逐级分离，分别收集3000rpm、6000rpm、12000rpm等不同离心转速下的多级离心产物并干燥得到不同粒径的碳纳米洋葱，所述离心转速，可依据对碳纳米洋葱粒径分布要求区间进行增减。

2.根据权利要求1中所述的碳纳米洋葱烟炱主要包含多边形碳纳米洋葱和内嵌镍金属碳纳米洋葱，其中碳纳米洋葱外部附有微量的无定型碳。

3.根据权利要求1或2中所述的纯化碳纳米洋葱，其体积密度介于1.4～2.1g/cm3之间，纯化碳纳米洋葱粒径分布区间为10～130nm。

4.根据权利要求1中S1所述碳纳米洋葱的制备方法，需预先制备镍/石墨复合电极。

首先将规格为Φ7mm×200mm光谱纯石墨棒在数控机床上钻出规格为Φ5mm×180mm的孔，然后按质量比称取镍粉和石墨粉装入所制备的中空石墨棒中，并且分别称取石墨棒装入混合粉末前后的质量。填装的过程中需要将混合粉末充分压实，并避免空气中水蒸气吸附于石磨棒中。

5.根据权利要求4中所述镍/石墨复合电极，其中镍占复合电极总质量的2～6％。

6.根据权利要求1中S1所述的电弧放电法按以下步骤进行：

1)清理放电室和阴极，安装阳极石墨棒令其与阴极石墨块接触；

2)打开真空泵抽真空0.5h，然后打开电焊机预热石墨棒继续抽真空，并同时打开冷凝水进行冷却，约30min之后关闭真空泵充入少量氦气，再次抽真空并如此重复三次。然后关闭真空泵充入400～600Torr氦气；

3)将电焊机电流调节为110A，调节步进器使短接的阴阳级缓慢断开，接触点立刻红热并气化产生离子体，随即产生电弧；

4)在阳极石墨棒蒸发过程中，随时调整步进器使阳极石墨棒匀速向阴极移动，并保持放电距离在15mm左右，直到阳极石墨棒完全蒸发后停止放电过程，关闭电焊机后充分冷却，收集真空室内的烟炱。

7.根据权利要求1中所述的灼烧温度为250～500℃，稀酸为0.5～2M的稀盐酸、稀硝酸或稀硫酸中的一种或几种。

8.根据权利要求1中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵等中的至少一种。