[发明专利]一种通过机械加电解抛光制备微型EBSD试样的方法

说明书

本发明的目的在于提供一种通过机械加电解抛光制备微型EBSD试样的方法，该方法通过将微型试样镶到镶样的中心形成较大尺寸的镶样样品，进行机械抛光后利用取样平台取出微型试样，再利用专用夹持镊子将微型试样置于酸性电解抛光液中进行特殊的电解抛光，清洗吹干后获得金属材料的微型EBSD试样。该方法主要解决了微型试样的难研磨、难抛光的问题，也解决了微型试样在电解抛光过程中试样紧固的问题，更通过特殊电解方法解决了微型试样难电解抛光的问题。该方法操作简单，制备效率高，制样效果优异，样品解析率达90％以上，且适用范围广，适合推广应用。

技术领域

本发明属于金属材料分析技术领域，特别提供一种通过机械加电解抛光方式制备微型EBSD试样的方法。

背景技术

自从EBSD技术从20世纪80年代问世以来，EBSD技术逐渐在金属材料、陶瓷材料、化合物等方面应用。通过EBSD技术可以获得材料的晶粒、亚结构、析出相、微观枳构以及晶粒取向差等信息，对于材料的性能研究等具有重大意义，现在已经被广泛应用于不同结构材料的微观研究。

由于电子背衍射只发生在材料表层几十纳米的范围内，所以对EBSD试样的制备要求严格，即试样表面平整，无应力，无严重的腐蚀坑等，因为试样表面存在应力，晶格会发生畸变，那么EBSD系统就无法获得准确的菊池花样，导致解析率降低；如果出现严重的腐蚀坑，那么就超过了电子背衍射的范围，也容易导致样品的解析率降低。因此，EBSD测试对样品的制备要求比较高。其次，对于微型的EBSD试样制备要求更高，难点在于对微型试样的研磨、机械抛光，以及在电解抛光过程中微型试样的紧固，同时，难以找到最适合的微型EBSD试样电解抛光工艺。

目前对微型的EBSD试样制备方面的技术较少，而一般制备EBSD试样的方法主要是通过机械抛光+电解抛光，对于常规的机械+电解抛光来说，往往微型的EBSD试样很难制备。比如对于微型试样而言，机械抛光不容易操作，而且由于试样很小，所以对试样的电解抛光方面的要求更加严格，即微型的EBSD试样制备困难，往往制备的样品效果不佳。对于申请号为201710695101.9的发明专利提供了一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，该方法的制样成本高，必须在离子减薄仪上才能制备样品，而且制样时间长，制样效率低。

通过机械+电解抛光方式制备微型EBSD试样的方法，是一种简单、容易操作，低成本，制样效率高的制备微型EBSD试样的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过电解抛光制备微型EBSD试样的方法。该方法主要解决了微型试样的难研磨，难抛光的问题，也解决了微型试样在电解抛光过程中试样紧固的问题，更通过特殊电解方法解决了微型试样难电解抛光的问题。该方法适用范围广，既适合小尺寸的微型试样也适合大尺寸的样品的制备。

本发明技术方案如下：

一种通过电解抛光制备微型EBSD试样的方法，具体步骤如下：

①镶样：

将金属材料切割成微型试样2，在镶样机上把微型试样2镶到镶样的中心，最终形成镶样样品1，镶样的时候不要把样品镶太紧；

②开V字型凹槽：

在垂直于微型试样2的方向上在镶样样品1上对称开两个V字型凹槽3(如图1所示)，微型试样2位于两个V字型凹槽3的尖端连线上；

③对镶样样品1进行机械抛光；

④在微型试样2表面贴保护层(如采用透明胶贴于表面)，以防止砸开镶样样品1时刮伤微型试样2；然后将镶样样品1置于取样平台内；

⑤将镶样样品1紧固在取样平台内，对镶样样品1中心施加向下的力，使样品沿V字型凹槽3尖端连线方向断开，取出微型试样2，去掉其上的保护层；

⑥将微型试样2置于超声仪上，用酒精超声振动清洗；