[发明专利]一种三维介孔碳负载碳化钼及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811487558.1 申请日: 2018-12-06
公开(公告)号: CN109621998B 公开(公告)日: 2021-04-02
发明(设计)人: 方岳平;周训富;蔡欣 申请(专利权)人: 华南农业大学
主分类号: B01J27/22 分类号: B01J27/22;C25B1/04;C25B11/052;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/075
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 桂婷
地址: 510642 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 介孔碳 负载 碳化 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三维介孔碳负载碳化钼的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:

(1)制备凝胶:将可溶性钼盐溶解在水中,再加入有机碳源和模板剂,混合均匀得到混合溶液,调节混合溶液的pH值为0~7,再加热搅拌使混合溶液蒸干得到凝胶,将凝胶进一步加热脱水得到干凝胶;

(2)制备三维介孔碳负载碳化钼:将步骤(1)所得干凝胶研磨均匀,放入管式炉中高温碳化还原,反应过程中通入氩气/氢气混合气,反应结束后,将所得产物用酸浸泡即得目标产物三维介孔碳负载碳化钼;所述的三维介孔碳负载碳化钼中的碳化钼为MoC;

步骤(1)中所述的有机碳源为柠檬酸氢二铵;

步骤(1)中所述的模板剂为二氧化硅或氧化镁;

步骤(1)中所述的可溶性钼盐为钼酸铵;

步骤(1)中所述的可溶性钼盐、有机碳源和模板剂的用量满足:有机碳源与可溶性钼盐的质量比为2.5: 1;有机碳源与模板剂的质量比为(1~3): 1;

步骤(2)中所述的高温碳化还原是指在900℃碳化还原2h;

步骤(2)中所述的氩气/氢气混合气中氢气的体积含量为5%。

2.根据权利要求1所述的三维介孔碳负载碳化钼的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的模板剂的粒径为10~1000nm。

3.根据权利要求1所述的三维介孔碳负载碳化钼的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中所述的加热搅拌是指加热至60~80℃搅拌反应4~24h;

步骤(1)中所述的进一步加热脱水是指加热至100~200℃反应4~24h。

4.根据权利要求1所述的三维介孔碳负载碳化钼的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中所述的酸为浓度为2~8wt%的氢氟酸、盐酸中的一种;

步骤(2)中所述的浸泡是指浸泡1~48h。

5.一种根据权利要求1~4任一项所述的方法制备得到的三维介孔碳负载碳化钼。

6.根据权利要求5所述的三维介孔碳负载碳化钼作为电催化材料的应用。

7.根据权利要求5所述的三维介孔碳负载碳化钼作为电催化材料在催化水制氢中的应用。

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