[发明专利]微波消解-ICP-OES测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种微波消解‑ICP‑OES测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法，先利用微波消解前处理样品，再利用ICP‑OES测定高硅铝合金中多元素含量，所述高硅铝合金特指硅元素含量范围为2％～12.98％的铝合金，实现了一步消解样品，确保无硅元素析出以保证硅元素测量的精准度，并可同时测定多种元素。

技术领域

本发明涉及一种高硅铝合金中多元素含量的测定方法，具体涉及一种微波消解前处理样品，再利用ICP-OES测定高硅铝合金中多元素含量的方法及其应用。

背景技术

铝合金是工业中应用最为广泛的有色金属结构材料，由于其密度低、强度高，因此主要应用于航空航天、空间技术等领域。铝合金中硅的含量越高，越能有效的提高耐磨性。

本发明涉及的高硅铝合金，特指的是硅元素重量百分比含量为2％-12.98％的铝合金。一般铝合金中硅的含量小于1％。此类铝合金是通过冷加工实现变形，而高硅铝合金是在合金熔炼后直接浇铸成形，硅是铝合金中主要元素之一，它和氧的亲和力强，在浇铸中是很好的脱氧剂和还原剂。硅能增加铝合金的热导性和耐磨性等。在高硅铝合金中铁、铜、锰、镁、钛的含量也直接影响到高硅铝合金材料的性能。因此，准确的同时测定高含量硅铝合金中硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛的含量是十分重要的。

GB/T20975.5-2008《铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定》公开了通过使用分光光度计测定普通铝合金的硅含量，该方法测定硅元素含量范围是0.0010％～0.40％。

GB/T20975.25-2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》公开了使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝合金中多种元素含量的方法，该方法适用于普通铝合金中硅、铁、铜、锰、镁、锌、钛含量的测定。

GB/T20975.25-2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》中，适用于硅含量小于0.50％的铝合金，当硅含量大于0.50％时，可采用的两种前处理方式。第一种是碱溶酸化法，该方法分为两个部分首先要在样品中加入氢氧化钠溶液，加热至糊状，然后用酸进行加热溶解，操作较为繁琐，处理样品时间较长，且需要实验人员时刻观察，避免硅元素析出。第二种是酸化处理法，当有不溶残渣时，需要将滤渣置于坩埚中进行灰化，然后在800℃灼烧5min，再加入5mL氢氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，用5mL盐酸溶解残渣。两种方法均有区别于本专利直接用酸一次消解样品，简化消解步骤，处理样品时间短，避免二次酸化处理。本专利所涉及的高硅铝合金中硅元素含量测试范围是2％～12.98％，超出GB/T20975.25-2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》中硅元素含量的测试范围。因此国标方法并不适用于本专利。

本发明所涉及的高硅铝合金特指硅元素含量测试范围2％～12.98％的铝合金，实现一步消解样品，确保无硅元素析出以保证硅元素测量的精准度，并可同时测定多种元素。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的测试范围窄和前处理复杂的问题，而提供一种微波消解-ICP-OES测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法及其应用，本发明涉及的高硅铝合金，特指硅元素含量为2％-12.98％的铝合金，高硅铝合金中元素成分为铝、硅、铁、铜、锰、镁、锌和钛。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

微波消解-ICP-OES测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法，包括以下步骤：

步骤1，制备试样液：将0.1000g高硅铝合金放入消解罐内，再向消解罐内加入消解用溶液，所述消解用溶液为0.5mL的氢氟酸，5mL～7mL混合酸和1mL～3mL过氧化氢的混合溶液，其中所述混合酸为3体积份浓硝酸、2体积份浓盐酸与5体积份水的混合溶液，其中氢氟酸的质量分数40％，浓硝酸的质量分数为68％，浓盐酸的质量分数为36％～38％；