[发明专利]一种超高比表面积氮气碳分子筛的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高比表面积制氮碳分子筛的制备方法，采用稻壳粉、煤和耐高温永磁铁氧体材料充分混合作为原料，原料不仅成本低、而且可以实现稻壳的废物利用；原料中加入耐高温永磁铁氧体材料和磁化石墨烯，在球磨过程中，含有耐高温永磁铁氧体材料的碳化材料在磁化石墨烯表面可以均匀紧密的排列均匀，可以达到更好的比表面积；本发明的制氮碳分子筛效果非常显著，产氮浓度可达99.999％，且比表面积达到6200‑6500m²/g。

技术领域

本发明涉及一种分子筛的制备方法，属于碳素材料领域，尤其涉及一种超高比表面积制氮碳分子筛的制备方法。

背景技术

制氮碳分子筛是几乎只含直径为数埃的均匀微孔的一种新型活性碳。这种孔隙特性可以依据其孔隙大小和要吸附气体的分子大小及形状来赋与制氮碳分子筛选择吸附性能。利用这种特征，制氮碳分子筛被广泛用于各种气体分离过程。经检索，现有公开的制氮碳分子筛的制造工艺在原料选择、原料配比、工艺参数组合等方面存在不甚完善的地方，导致现有的制氮碳分子筛在产氮浓度、产氮量、回收率等诸多方面的性能并不理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供高比表面积超高比表面积制氮碳分子筛的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种超高比表面积制氮碳分子筛的制备方法，包括以下步骤：

a、原料配比；将稻壳粉、煤和酚醛树脂混匀后，在300-400℃、氮气保护条件下加热6-8h，得到混合料；

b、将上述混合料进行行星式球磨，粉碎至250目；

c、将酚醛树脂和耐高温永磁铁氧体材料加入混合料，捏合、挤条成型成颗粒；

d、将样品置于炉胆中，在氮气保护状态下升温至1000-1100℃进行碳化；

e、将样品加入氢氧化钾溶液中，加入石墨烯，搅拌均匀后，进行球磨，过滤后，进行压滤、干燥；

f、将样品置于转炉内，在氮气保护状态下升温至600-650℃，在氮气保护状态下活化5-6h；

g、将样品进行盐酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子筛。

优选的，所述的步骤a中，原料配比为稻壳粉 8-12份，煤 60-80份，酚醛树脂 8-15份。

优选的，所述的步骤a中，耐高温永磁铁氧体材料的粒径为200-500μm。

优选的，所述的步骤c中，酚醛树脂、耐高温永磁铁氧体材料和混合料的重量比为（2-5）：（0.1-0.3）：100。

优选的，所述的步骤e中，石墨烯为磁化石墨烯。

优选的，所述的步骤e中，石墨烯的加入量为样品重量的0.01-0.02%。

石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，在2015年末硼烯发现之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。

本发明中，加入石墨烯并与碳化样品在氢氧化钾溶液中共同球磨的目的在于，将石墨烯充分分散；后续活化过程中，样品中的碳分子沿石墨烯表面分布，比表面积更大。同时为了进一步提高比表面积，一方面在原料中加入耐高温永磁铁氧体材料，另一方面采用磁化石墨烯，在球磨过程中，含有耐高温永磁铁氧体材料的碳化材料在磁化石墨烯表面可以均匀紧密的排列均匀，可以达到更好的比表面积。