[发明专利]一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺

说明书

本发明属于有机硅生产技术领域，涉及一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺，包括水解、分层、中和、调聚、脱低、脱色等一系列步骤，设备利用反应釜和静态混合器，采用预处理后的球状pp填料，在静态混合器中与循环的物料混合，不仅增强了物料的水解效果，而且降低了产品低分子挥发物的含量，再利用纯净水进行水解，选用氢氧化钠作为中和剂及稳定剂，两者联合作用，有利于硅油粗产品中硅氢键的断裂，使产品的含氢量为0，可代替部分二甲基硅油使用，而且提高了产品的稳定性，粘度不会随着时间而升高。

技术领域

本发明涉及一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺，属于有机硅生产技术领域。

背景技术

甲基氯硅烷是制备有机硅材料的重要原料，采用直接法制备甲基氯硅烷单体在生产过程中会产生一些副产物，如有机硅高沸物和低沸物等。有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体粗产物中沸点超过70℃的馏分，约占7％～8％，主要由含Si—Si、Si—O—Si、Si—C—Si结构的二硅烷化合物组成，各组分含量因反应条件、反应器结构等因素而异，低沸物是甲基氯硅烷单体粗产物中沸点低于40℃的馏分，约占4％～5％，主要组分是Si(CH₃)₄、(CH₃)₂SiHCl、CH₃SiHCl₂等。

国内外对有机硅高沸物和低沸物的综合利用进行了大量的研究，主要处理方法包括裂解法和醇解法两种。裂解法是将高沸物高温裂解或催化裂解制备成单硅烷，但是裂解反应条件非常苛刻，高温裂解的反应温度高达300～900℃，才能使高沸物中的硅-硅键断裂，在如此高温下，积碳现象非常严重，在这种情况下，加入催化剂来降低裂解温度的催化裂解应运而生，但是催化裂解的催化剂不仅用量非常大，而且反应成本高、选择性高，同时裂解过程的残余物沸点很高、成分复杂、无法处理，在裂解反应前，高沸物还需进行预蒸馏处理以避免催化剂中毒，反应步骤繁琐，反应条件苛刻，不利于工业化推广。醇解法是通过醇解反应将有机硅高沸物制成高沸硅油，与裂解法相比，醇解法具工艺简单、反应条件温和、易于工业化的特点，因而成为有机硅高沸物利用研究领域的热点。

中国发明专利CN106432732A提供一种甲基氯硅烷高沸物连续化水解工艺制备羟基封端高沸硅油的生产方法，采用了多种设备进行连续生产，整个工艺占地面积大，生产效率不高；中国发明专利CN103131010A提供一种利用有机硅高沸物、低沸物共水解制备硅油的生产方法，直接进行水解和中和反应，得到的硅油产物稳定性不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺，设备仅仅利用反应釜和静态混合器，水解过程中利用纯净水进行循环处理，静态混合器中设置了预处理后球状pp填料，采用氢氧化钠作为中和剂及稳定剂，制得稳定性好、挥发性小、粘度控制好的高沸硅油。

一种高沸硅油的生产装置，包括反应釜和静态混合器，其中，反应釜顶部通过管道与静态混合器连接，反应釜底部通过管道与循环泵连接，进料泵通过管道分别与静态混合器和循环泵连接。

一种高沸硅油的制备工艺，具体步骤包括：

S1、先在反应釜中加入纯净水，再将高沸物和低沸物的混合物，依次经过进料泵和静态混合器，进入反应釜，关闭进料泵，开启循环泵把反应釜中的物质通过静态混合器并进行循环处理，边循环边发生水解反应，生成硅油粗产品进入反应釜中，停止循环；

S2、将反应釜中的硅油粗产品静置分层，下层的液体从反应釜的下端排出，上层硅油粗产品保存在反应釜中；

S3、在反应釜中的上层硅油粗产品先加入氢氧化钠固体，再升温至60～80℃，再滴加乙醇进行处理，得到硅油中间产物；

S4、把硅油中间产物加浓硫酸和封端剂，调聚到所需的粘度；

S5、得到合适的粘度后进行真空蒸馏脱低，收集馏分，再经活性炭脱色，即得到成品高沸硅油。