[发明专利]一种妥洛特罗贴剂的分析方法

权利要求书

1.一种妥洛特罗贴剂的质量检测方法，所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH 2.2-2.6的甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B；检测波长为214-216nm；柱温为25-35℃；流速为0.5-1.5mL/min；按下述过程进行梯度洗脱：

0min时，流动相A 90％、流动相B 10％；

10min时，流动相A 70％、流动相B 30％；

20min时，流动相A 65％、流动相B 35％；

40min时，流动相A 55％、流动相B 45％；

所述方法包括提供供试品溶液，其中，供试品溶液的制备方法包括：取妥洛特罗贴片10mg，以妥洛特罗计，切成小片，去除衬垫，置于适宜具塞容器中，加入甲醇40ml，超声室温提取20min，提取2次，提取完全后，将两次提取液合并，加入20ml甲醇，混匀后得到浓度为100μg/ml的妥洛特罗贴片提取溶液；取适量溶液离心，上清溶液作为供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述pH为2.4。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A的配制方法为：取磷酸二氢钾0.68g，加体积比30:70水/甲醇稀释成1000ml，用磷酸调节pH至2.4，以pH 2.4磷酸盐缓冲液为流动相A。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法的色谱条件中，检测波长为215nm；柱温为30℃；流速为1.0ml/min；色谱柱规格为4.6*150mm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法还包括精密量取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法还包括检测妥洛特罗贴剂的有关物质的步骤，所述检测有关物质的步骤包括：提供妥洛特罗贴剂的有关物质检查用供试品溶液；取所述有关物质检查用供试品溶液在液相色谱中分析，所述有关物质检查用供试品溶液在液相色谱中分析用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以pH 2.2-2.6磷酸盐缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B；检测波长为214-216nm；柱温为25-35℃；流速为0.5-1.5mL/min；梯度洗脱程序为：0min时，流动相A 90％、流动相B 10％；10min时，流动相A70％、流动相B 30％；20min时，流动相A 65％、流动相B 35％；40min时，流动相A 55％、流动相B 45％；检测时间为妥洛特罗主峰保留时间的2.5倍以上。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述有关物质检查用供试品溶液用权利要求1中所述方法制备。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述取所述有关物质检查用供试品溶液在液相色谱中分析检测包括：取所述有关物质检查用供试品溶液20μl注入色谱仪，使主成分峰高为记录仪满量程的10-30％，使所述供试品溶液的有关物质峰全部显示，记录色谱图。

9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括以面积归一法进行计算，供试品溶液或有关物质检查用供试品溶液色谱图中如果有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于峰面积总和的0.5％，各杂质峰面积的和不得大于峰面积总和的3％，供试品溶液色谱图中任何小于峰面积总和的0.1％的峰可忽略不计。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述妥洛特罗贴剂包括无渗透性的背衬层、药物贮库、防粘层。

11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于，所述背衬层选自多层复合铝箔、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚对苯二甲酸乙二酯和无纺布中的一种或多种。