[发明专利]一种高热导率的六方氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高热导率的六方氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，制备方法为：以六方氮化硼、环氧树脂为原料，通过溶剂分散、真空抽滤、压片处理和固化处理制备高导热的六方氮化硼/环氧树脂复合材料。可以实现商业级块材六方氮化硼在环氧树脂中的高含量填充并实现复合材料较高的热导率。通过该方法可以在环氧树脂中填充70%的商业级六方氮化硼，使复合材料热导率高达2.6 W/mk，比纯环氧树脂提高了13倍。同时此方法可显著降低生产成本，工艺简单易行，适用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及无机-有机复合材料领域，尤其涉及一种六方氮化硼/环氧树脂复合材料。

背景技术

随着电子科技的高速发展，绝缘电子器件领域正转向小型化和多功能化，同时对于电子封装技术的要求日益提升。众所周知，高分子材料因其良好力学强度，质轻绝缘，而被广泛应用于电子电路及其封装材料，但高分子材料的热导率通常很低（< 0.5 W/mk），这大大限制了高分子材料在实际当中的应用。并且，随着电子元件及相关设备的工作频率大大提高，设备在运行中会产生大量热量，如果不能将热量及时排除，不仅会降低器件的工作效率，还会缩短电子器件的使用寿命。因此，如何提高聚合物热导率成为了一个广为关注的学术热点。目前，研究热点聚焦于向高分子基体中添加无机高导热粒子制备无机-有机复合材料结构，这种复合材料不仅可以保证材料的力学强度，也会大大提升材料的导热能力。而在所有的无机填料当中，六方氮化硼（h-BN）具有优越的导热性能，其层面内热导率高达300W/mk，并且有优秀的绝缘性，极好的高温电阻和电击穿强度，与聚合物性能最接近。

传热过程实质是声子在晶体中传播过的过程，因此影响复合材料热导率的因素主要有氮化硼的填充含量，粒子微观形貌以及填料与聚合物界面间的润湿性。因环氧树脂粘度较大，所以氮化硼粉末在树脂中质量分数超过40%就难以用传统的浇筑法制备。另一方面，h-BN微观形貌有块状、片状、球状、纤维状等等，以往的文献中大部分是将片状氮化硼进行大量填充。少有报道将直接在市场上购买获得的商业级（块材）氮化硼进行高含量填充，商业级（块材）氮化硼的热导率一般为30W/mk，所以解决商业级h-BN的高含量填充并实现复合材料较高的热导率是一个难题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种高热导率的六方氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，以六方氮化硼、环氧树脂为原料，通过溶剂分散、真空抽滤、压片处理和固化处理制备高导热的六方氮化硼/环氧树脂复合材料；具体制备方法包括以下步骤：

（1）将六方氮化硼、环氧树脂E-51、固化剂甲基四氢苯酐和促进剂DMP-30混合于烧杯中，加入无水乙醇溶液后进行高速搅拌超声使溶液混合均匀；

（2）将步骤（1）所得混合溶液，通过真空抽滤后，放入烘箱中干燥，以除去剩余酒精，干燥后得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料滤饼；

（3）将步骤（2）所得的六方氮化硼/环氧树脂复合材料滤饼置于已经涂好脱模剂的压片机模具中，并将滤饼正反两面分别进行压片处理，取出压片处理后滤饼并放置在烘箱进行固化处理，得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料；所述压片处理为通过加压的方式，实现六方氮化硼之间的紧密连接，形成更多的导热通道，并且六方氮化硼在环氧树脂中得到均匀且高含量填充。

进一步地，步骤（1）所述的六方氮化硼进行表面功能化，具体过程为：将5g六方氮化硼和200ml浓硫酸放入球磨罐中球磨48h。球磨后将溶液取出，放入1500ml烧杯中并加入1000ml去离子水稀释，并将烧杯置于超声振荡器中超声2h，使六方氮化硼分散均匀，之后用真空抽滤装置将该溶液过滤，并用去离子水洗涤滤饼至溶液PH值为中性后放入80℃烘箱中干燥12h，得到羟基化的六方氮化硼；再进一步功能化，将硅烷偶联剂KH-540、水、乙醇以1:4:36的体积比配置溶解并超声3h，之后将羟基化的六方氮化硼溶于配好的硅烷偶联剂溶液中磁力搅拌12h，之后过滤洗涤得到硅烷化的六方氮化硼。

进一步地，所述步骤（2）中滤饼烘箱干燥温度为80℃，干燥时间为2h。