[发明专利]一种用于制备2,3-二氯吡啶的催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种用于制备2,3-二氯吡啶的催化剂，其特征在于：所述催化剂包括活性炭载体，金属Pd，贵金属S1和过渡金属S2，其中，所述Pd的重量百分含量为1-4%，所述S1的重量百分含量为0-3%，所述S2的重量百分含量为0-2%，其余为活性炭载体，且所述Pd、S1、S2重量之和占催化剂总重量的2-6%，S1、S2的含量不同时为0；所述S1为海绵状Ir、海绵状Au或海绵状Pt中的一种；S2为Mn、Co或Zn中的一种；

所述催化剂是通过以下制备方法制备得到的：

（1）在内衬四氟反应釜中，所述反应釜的底部设置有放料阀，所述放料阀的上端设置有滤网，将海绵状金属Pd，S1加入内衬四氟反应釜中，按照料液比（0.4-1.1）g：20mL向其中加入王水，搅拌30-60min后，加入王水4倍体积的去离子水，再加入活性炭，继续搅拌30-60min，滴加质量浓度为5-10%的碱性溶液至反应体系的pH值为10-11，继续搅拌30-60min，打开放料阀，抽滤去除反应釜中的液体后关闭放料阀；

（2）向反应釜中加入溶液A，所述溶液A的体积为步骤（1）中所述王水体积的5倍，搅拌，同时升温至50-70℃后保持30-60min，然后冷却至室温，打开放料阀抽滤去除反应釜中的液体，再加入溶液A体积20-30倍的去离子水对产生的催化剂前躯体进行洗涤，再抽滤去除反应釜中的液体后关闭放料阀；所述溶液A为甲酸的水溶液、水合肼的水溶液或硼氢化钠的水溶液，其中，所述溶液A的质量浓度为2-3%；

（3）a. 当S2的含量为0时：打开放料阀，向反应釜中加入质量浓度为28.5-50%的溶液B对催化剂进行洗涤，抽滤，所得滤渣即为所述催化剂；

b. 当S2含量不为0时，向反应釜中加入步骤（1）中所述王水体积4倍的去离子水，搅拌，再加入S2的盐酸盐，升温至60-80℃后保持30-60min，冷却至室温，打开放料阀进行抽滤，去除反应釜中的液体，再向反应釜中加入质量浓度为28-50%的溶液B对催化剂进行洗涤，抽滤，所得滤渣即为所述催化剂；其中，步骤（3）中所述溶液B为吡啶、乙醇、甲醇、苯甲酸、苯乙酸、乙酸乙酯、乙酸甲酯和四氢呋喃中的任意两种的水溶液；所述溶液B的质量为步骤（1）中去离子水质量的6.25倍。

2.根据权利要求1所述用于制备2,3-二氯吡啶的催化剂，其特征在于：所述活性炭的粒径为100-150微米。

3.权利要求1或2所述用于制备2,3-二氯吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在内衬四氟反应釜中，所述反应釜的底部设置有放料阀，所述放料阀的上端设置有滤网，将海绵状金属Pd，S1加入内衬四氟反应釜中，按照料液比（0.4-1.1）g：20mL向其中加入王水，搅拌30-60min后，加入王水4倍体积的去离子水，再加入活性炭，继续搅拌30-60min，滴加质量浓度为5-10%的碱性溶液至反应体系的pH值为10-11，继续搅拌30-60min，打开放料阀，抽滤去除反应釜中的液体后关闭放料阀；

（2）向反应釜中加入溶液A，所述溶液A的体积为步骤（1）中所述王水体积的5倍，搅拌，同时升温至50-70℃后保持30-60min，然后冷却至室温，打开放料阀抽滤去除反应釜中的液体，再加入溶液A体积20-30倍的去离子水对产生的催化剂前躯体进行洗涤，再抽滤去除反应釜中的液体后关闭放料阀；所述溶液A为甲酸的水溶液、水合肼的水溶液或硼氢化钠的水溶液，其中，所述溶液A的质量浓度为2-3%；

（3）a. 当S2的含量为0时：打开放料阀，向反应釜中加入质量浓度为28.5-50%的溶液B对催化剂进行洗涤，抽滤，所得滤渣即为所述催化剂；

b. 当S2含量不为0时，向反应釜中加入步骤（1）中所述王水体积4倍的去离子水，搅拌，再加入S2的盐酸盐，升温至60-80℃后保持30-60min，冷却至室温，打开放料阀进行抽滤，去除反应釜中的液体，再向反应釜中加入质量浓度为28-50%的溶液B对催化剂进行洗涤，抽滤，所得滤渣即为所述催化剂；其中，步骤（3）中所述溶液B为吡啶、乙醇、甲醇、苯甲酸、苯乙酸、乙酸乙酯、乙酸甲酯和四氢呋喃中的任意两种的水溶液；所述溶液B的质量为步骤（1）中去离子水质量的6.25倍。