[发明专利]一种低温电解萃取碳化物制冷器及其使用方法

说明书

一种低温电解萃取碳化物制冷器及其使用方法，制冷器包括：电解槽、换热槽、制冷单元、密封单元和控制单元，其中：制冷单元包括制冷槽、冷却壁、水泵和保温层；密封单元包括密封盖和泄压阀；控制单元包括反馈控制器和温度计。使用方法：往电解槽中注入电解液，温度计测量电解液温度；根据电解液温度，反馈控制器控制水泵调节冷却水量，冷却水通入冷却壁进行冷却；当电解液的温度稳定在5℃以下，放置电解样，盖上密封盖，电解开始；电解5min，拧开密封盖上的螺栓，释放电解产生的气体；电解结束，关闭电源、反馈控制器和水泵，拿出电解槽，无氧环境下打开密封盖，取出残留电解试样，倒出电解液，供后续电解产物提取。

技术领域

本发明属于材料技术领域，主要涉及一种低温电解萃取碳化物制冷器及其使用方法。

背景技术

为了改善和提高钢的力学性能和使之获得某些特殊的物理、化学性能，会专门加入一些合金元素，然而在热处理过程中，钢中会析出一些与合金元素结合的碳化物。碳化物是钢中的重要组成相之一，碳化物的类型、数量、大小、形状及分布对钢的性能有极重要的影响，因此对钢中的碳化物成分、数量和尺寸大小的检测尤为重要。

目前检测钢中碳化物的手段主要有扫描电镜法、透射法和电解萃取法。前两种方法的不足主要是处于钢的表面观察，在打磨钢样表面时，由于碳化物太小，容易导致表面碳化物脱落，影响检测及结果。而电解法可以很好的避免这类问题，电解法可以将钢中细小碳化物电解萃取出来，供后续XRD检测，可定量和定性的分析钢中碳化物。

电解萃取碳化物常用无水醇类电解液，这类电解液在温度较高时易挥发，同时碳化物在温度较高的环境易与氧发生反应。因此电解萃取碳化物需要低温和无氧环境，一般碳化物电解温度不超过5℃。

其中，专利《一种提取Super304H奥氏体不锈钢中微量碳化物的方法》在-5～5℃的电解环境下电解，但未提及冷却手段。专利《一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法》为了获得低温电解环境，则在冰箱里进行电解，这导致电解操作不便，设备繁多。上述电解方法都存在一个共同的缺点，那就是对获得低温环境没有一个很好的途径。

本发明主要解决背景技术中所存在的技术问题，通过液氨制造低温原理，控制电解槽内的电解液稳定处于一个小于5℃的低温环境中，避免电解液在电解过程中过热挥发和碳化物被氧化，以获得更纯的碳化物。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种低温电解萃取碳化物制冷器及其使用方法。

一种低温电解萃取碳化物制冷器，包括：电解槽、换热槽、制冷单元、密封单元和控制单元，其中：

所述的制冷单元包括制冷槽、冷却壁、水泵和保温层，其中，所述的冷却壁包裹在制冷槽的上端外部，所述的冷却壁与水泵连接，所述的保温层包裹在制冷槽的下端外部；

所述的电解槽嵌入换热槽内部，所述的换热槽嵌入制冷槽内部，所述的电解槽、换热槽和制冷槽紧贴；

所述的密封单元包括密封盖和泄压阀，所述的密封盖设置在电解槽上方，所述的泄压阀设置在密封盖上；

所述的控制单元包括反馈控制器和温度计，所述的反馈控制器分别与水泵和温度计连接。

所述的电解槽为圆筒形开口容器，所述的换热槽为U型密闭容器，所述的制冷槽为U型密闭容器。

所述的电解槽嵌入换热槽的凹处位置，外壁材质为铜板。

所述的换热槽嵌入制冷槽的凹处位置，外壁材质为铜板，内部换热介质为导热硅脂。

所述的制冷槽为U型密闭容器，外壁材质为铜板，内部腔体设有气液交换层，所述的气液交换层将制冷槽分隔成上下两部分，上部分内腔为冷凝腔，下部分内腔填充液氨，所述的气液交换层为波浪形，波峰嵌入一层透气膜，可以让上升的氨气通过，波谷为镂空细管，可以让冷凝的液氨通过，材质为低温容器用钢。