[发明专利]同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法，属于污染物检测技术领域，具体步骤为：(1)制作标准曲线：(2)样品预处理：样品过HLB固相萃取柱，然后将HLB固相萃取柱真空干燥，洗脱得到洗脱液；(3)使用超高效液相色谱‑串联三重四级杆质谱(UHPLC‑MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各成分在分析样品中的实际含量、各成分在样品中的浓度。本方法检测限低，灵敏度高，回收率高，适用于检测环境液体样品中的上述目标化合物含量。

技术领域

本发明属于污染物检测技术领域，涉及一种同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法，具体涉及同时测定液体中表面活性剂，防腐剂，紫外线过滤剂，抗菌剂，佳乐麝香和咖啡因的方法。

背景技术

表面活性剂、对羟基苯甲酸酯防腐剂、紫外线过滤剂、抗菌剂和相关化学品在我们的日常生活中被广泛用作家庭和个人护理用品(Household and Personal Care，HPC)的成分。目前报道的HPC中这些成分的先进分析方法包括气相或液相色谱-质谱(GC或LC-MS)，以及GC或LC-MS/MS等。然而，大多数研究存在不能同时测定和缺乏灵敏度和选择性的缺点。而且目前已开发的方法均为测定某一种特定类别的化合物，有关方法验证的信息非常有限。现有技术中还存在的问题有，在运输和储存过程中会导致目标化合物的降解丢失，待测样品处理过程中造成的目标化合物损失，检测方法灵敏度低，缺乏选择性等。以上问题导致目前的测定方法均无法准确测定HPC产品成分及浓度，更无法同时测定多种成分。

发明内容

为解决上述问题，本发明通过结合特定的储存/运输样品的方法和特定的样品预处理方法，提供了一种同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法，技术方案包括以下步骤：

(1)制作标准曲线：分别配置每种个人护理用品成分的梯度浓度标准溶液，分别使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测分析，计算各成分的面积，以各成分峰面积对各成分在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；

(2)样品预处理：样品过HLB固相萃取柱，然后将HLB固相萃取柱真空干燥，洗脱得到洗脱液A，用溶剂洗涤管道和样品瓶后通过HLB固相萃取柱，得到洗脱液B，将洗脱液A与洗脱液B混合，得到洗脱液，洗脱液浓缩，得到分析样品；

(3)使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各成分峰面积，将各成分的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，得到各成分在分析样品中的实际浓度，进一步计算得到各成分在分析样品中的实际含量、各成分在样品中的浓度。

以上步骤，按照步骤(1)、(2)、(3)的顺序进行，或按照步骤(2)、(1)、(3)的顺序进行。

所述个人护理用品成分为表面活性剂，防腐剂，紫外线过滤剂，抗菌剂，佳乐麝香和咖啡因中的二种以上。

所述表面活性剂包括linear alkylbenzene sulphonate-C 10[直链烷基苯磺酸盐](LAS-C 10)，LAS-C 11，LAS-C 12，LAS-C 13)，benzalkonium chloride-C 12[苯扎氯铵](BAC-C 12)，BAC-C 14；防腐剂为benzisothiazolone(苯并异噻唑)(BIT)，methylparaben(对羟基苯甲酸甲酯)(MeP)，ethyl paraben(对羟基苯甲酸乙酯)(EtP)，propylparaben(对羟基苯甲酸丙酯)(PrP)；所述紫外线过滤剂包括2-hydroxy-4-methoxybenzophenone(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)，(BP-3)2-ethylhexyl 4-methoxycinnamate(4-甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)(EHMC)，octocrylene(奥克立林)(Oct)，avobenzone(阿伏苯宗)(Avo)；所述抗菌剂包括triclosan(三氯生)(TCS)，triclocarban(三氯卡班)(TCC)。