[发明专利]同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法

权利要求书

1.一种同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制作标准曲线：分别配置每种个人护理用品成分的梯度浓度标准溶液，分别使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测分析，计算各成分的面积，以各成分峰面积对各成分在标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线；

(2)样品预处理：样品过HLB固相萃取柱，然后将HLB固相萃取柱真空干燥，洗脱得到洗脱液A，用溶剂洗涤管道和样品瓶后通过HLB固相萃取柱，得到洗脱液B，将洗脱液A与洗脱液B混合，得到洗脱液，洗脱液浓缩，得到分析样品；

(3)使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)对步骤(2)所得分析样品进行检测分析，计算得到各成分峰面积，将各成分的峰面积分别代入各自的标准曲线方程，得到各成分在分析样品中的实际浓度，进一步计算得到各成分在分析样品中的实际含量、各成分在样品中的浓度；

以上步骤，按照步骤(1)、(2)、(3)的顺序进行，或按照步骤(2)、(1)、(3)的顺序进行；

所述样品，在预处理前经过pH值调节后加入内标，然后进行低温储存和运输；所述调节pH，具体为用浓硫酸酸将样品pH调节至2；所述低温储存和运输，为在1-4℃条件下进行储存和运输；所述储存和运输，总时长为0-2天，为了避免过滤，将样品转移至实验室使沉积物连夜沉降，然后在1-2天内处理样品；

所述个人护理用品成分为linear alkylbenzene sulphonate-C10[直链烷基苯磺酸盐](LAS-C10)，LAS-C11，LAS-C12，LAS-C13，benzalkonium chloride-C12[苯扎氯铵](BAC-C12)，BAC-C14；防腐剂包括benzisothiazolone(苯并异噻唑)，methyl paraben(对羟基苯甲酸甲酯)，ethyl paraben(对羟基苯甲酸乙酯)，propyl paraben(对羟基苯甲酸丙酯)；紫外线过滤剂包括2-hydroxy-4-methoxybenzophenone(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)，2-ethylhexyl 4-methoxycinnamate(4-甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)，octocrylene(奥克立林)，avobenzone(阿伏苯宗)；抗菌剂为triclosan(三氯生)，triclocarban(三氯卡班)、佳乐麝香和咖啡因；

所述超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)的检测条件为：使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18，快速分辨率HD柱梯度洗脱实现色谱分离，所述快速分辨率HD柱的规格为2.1×100mm，粒径为1.8μm，流动相A是甲醇，流动相B是加入5mM乙酸铵和0.05％甲酸的超纯水，流动相流速为0.1-0.4mL/min；在流动相A与B的总体积中，流动相A占体积分数10％保持1min，然后3min内上升至95％并保持2min，然后0.01min内降至10％并保持4min，Agilent 6430MS QQQ三重四极杆使用电喷雾电离源并且气体温度为300℃，气体流量为8L/min，施加40V的雾化器电压，并且在正、负电离中分别施加4000和3500V的毛细管电压；

步骤(2)所述HLB固相萃取柱，载样前依次用二氯甲烷、甲醇和超纯水进行平衡，所述平衡用的二氯甲烷、甲醇和超纯水的体积均大于HLB固相萃取柱的柱容量，进行柱平衡时的流速为1-5mL/min，样品过HLB固相萃取柱的速度为5-10mL/min，所述洗脱，依次使用甲醇和二氯甲烷洗脱，所述洗脱用的甲醇和二氯甲烷的体积均大于HLB固相萃取柱的柱容量，进行洗脱时的流速为1-5mL/min。

2.根据权利要求1所述的同时测定地表水或污水中个人护理用品浓度的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：制作标准曲线：分别配置每种个人护理用品成分的梯度浓度标准溶液，计算出各成分在其标准溶液中的实际浓度，使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)检测分析，根据各成分的保留时间对检出峰进行定性，计算各成分的峰面积，取7～11个检测点，以各成分峰面积对在其标准溶液中的实际浓度进行线性回归并得到标准曲线。