[发明专利]一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811448560.8 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109400200B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 张斗;廖晶晶;苏波 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B35/447;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/50;A61L27/56;B33Y10/00;B33Y70/10 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宏观 微观 结构 皆可 羟基 磷灰石 多孔 陶瓷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、浆料的配取
将羟基磷灰石粉体加入含分散剂的溶剂中第一次混合获得羟基磷灰石悬浮液,然后在悬浮液中加入凝胶剂第二次混合获得浆料;所述羟基磷灰石粉体在浆料的中的体积分数为5-45 vol.%;
所述分散剂选自聚丙烯酸,聚丙烯酸铵,聚氧化乙烯中的至少一种,所述分散剂的加入量为羟基磷灰石粉体的质量的0.1~2 wt.%;
所述凝胶剂选自明胶,果胶,环糊精,壳聚糖中的至少一种;所述凝胶剂的加入量为溶剂质量的5~18wt.%;
所述第一次混合的方式为球磨,所述第一次混合时,球磨的转速为10~200rpm,球磨的时间为1~36h;所述第二次混合的方式为球磨,所述第二次混合时,球磨的转速为10~30rpm,球磨的时间为1~4h,球磨的温度为30~80℃;
步骤二、三维结构的坯体的制备
方案一
将浆料通过3D直写设备,并控制浆料通过直写设备时处于凝胶状态,在3D直写设备导热基板下端倒入液氮,提供垂直于导热基板的定向温度场;对凝胶状态的浆料进行直写成型,打印出设定的三维结构坯体;所述浆料处于凝胶状态后至形成三维结构的坯体的时间为5~60min;
或
方案二
将浆料通过3D直写设备,并控制浆料通过直写设备时处于凝胶状态,对凝胶状态的浆料进行直写成型,在导热基板上打印出设定的三维结构的粗坯,然后将粗坯置于定向温度场中进行冷冻处理,获得三维结构的坯体,所述导热基板的温度<所用凝胶剂的凝胶点,所述冷冻处理的温度所用溶剂的凝固点;所述浆料处于凝胶状态后至形成三维结构的坯体的时间为5~60min;
步骤三、羟基磷灰石多孔陶瓷的制备
将具有三维结构的坯体进行冷冻干燥,然后烧结即获得宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:
所述溶剂选自崁烯或水。
3.根据权利要求1所述的一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述羟基磷灰石悬浮液配取过程还包括脱泡过程,所述脱泡的方法为消泡剂脱泡法、真空脱泡或静置脱泡。
4.根据权利要求1所述的一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述浆料通过直写设备时处于凝胶状态通过如下方式实现,一是浆料形成凝胶状态后装载于3D直写设备,二是将浆料装载于3D直写设备后,打印前通过直写设备进行温度控制使浆料形成凝胶状态,所述温度控制是指让浆料温度处于凝胶剂的凝胶点之下。
5.根据权利要求1所述的一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥的温度为-20℃~-100℃,冷冻干燥的时间为0.5-5天。
6.根据权利要求1所述的制备方法所制备的一种宏观与微观结构皆可控的羟基磷灰石多孔陶瓷的应用,其特征在于:将所述的羟基磷灰石多孔陶瓷应用于骨支架。
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