[发明专利]一种泡沫导电网/硅负极材料制备装置及控制方法

说明书

本发明涉及一种硅负极材料制备装置及控制方法，以泡沫导电网/氧化硅/镁和氯化铝反应制备硅负极材料，设计三层、双密封的制备装置，设计穿插式、多孔的反应槽和氯化铝蒸发器，设计氯化铝回收的废物收集罐；通过控制装置反应温度和氯化铝的过量，提高硅负极材料的反应速率。本发明制备装置结构简单、控制方便，氯化铝回收再利用，节省了生产成本。该发明制备的硅负极材料具有很好的电化学性能,在锂离子电池领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于电化学电源领域，具体涉及一种泡沫导电网/硅负极材料制备装置及控制方法。

背景技术

镁与氧化硅反应是制备硅负极材料常用的一种方法。但镁与氧化硅反应温度很高，需在650⁰C才能发生。在镁与氧化硅混合物中加入盐，可有效降低镁与氧化硅反应的温度。

Bao ZH (Bao ZH, Weatherspoon MR, Shian S. Chemical reduction ofthree-dimensional silica-micro-asaemblesi into micro-porous silicon replicas,Nature, 2007, 446: 172-175.)采用镁与氧化硅在650⁰C高温反应，制备多孔硅负极材料，该材料具有很高的电化学容量。

Liu XF(Liu XF,Giordano C,Antonietti.A molten-salt route for synthesisof Si and Ge nanoparticles: chemical reduction of oxides by electronssolvated in salt melt, J Materials Chemistry,2012, 22, 5454-5459.)采用LiCl-KCl添加剂有效降低镁与氧化硅的反应温度，在550⁰C制备的硅负极材料，具有比较高的电化学容量。

最近，中国科技大学钱逸泰（Lin N, Han Y, Zhou J, Zhu YC, Qian YT.A lowtemperature molten salt process for aluminothermic reduction of siliconoxides to crystalline Si for Li-ion batteries, Energy Environmental Science,2015,8, 3187-3191）采用镁、二氧化硅和氯化铝反应制备硅负极材料，反应温度可降到200⁰C；在250⁰C制备的多孔硅在0.5 A g^-1电流密度下，电化学容量达到2663 mAh g^-1。具体方程式见如下:

3Mg+2AlCl₃=3MgCl₂+2Al*

2Al*+2SiO₂=Al₂O₃+Si_1-x+SiO_x

显然，采用镁与氧化硅、氯化铝反应在多孔泡沫导电网表面沉积硅，可简化电极片制备步骤，而且可减少粘结剂的使用。但很少文献报到泡沫导电网/硅负极材料的制备装置及控制方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种泡沫导电网/硅负极材料制备装置及控制方法，克服现有制备技术的缺陷，降低硅电极制备成本，提高锂离子电池负极的电化学容量。为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：