[发明专利]一种氧化石墨烯/金属有机框架复合材料的制备

说明书

本发明开发了一种简单的氧化石墨烯与金属有机框架的复合材料制备方法，具体步骤：将石墨经过预氧化、氧化、洗涤和干燥的过程制备出氧化石墨烯，利用氧化石墨烯表面丰富的官能团与Fe³⁺进行作用，加入与FeCl₃物质量比为1:1的均苯三甲酸，在70℃条件下搅拌回流30min以上，离心→乙醇洗涤（3次）→离心，再40℃真空烘干24h，即可得到GO‑MOFs复合材料。本发明为GO与MOFs的复合材料的制备与应用提供了参考。

技术领域

本发明涉及无机材料的制备工艺，具体涉及一种氧化石墨烯/金属有机框架复合材料的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯(graphene oxide，简称GO)是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。

金属-有机框架（Metal-Organic Frameworks，简称MOFs），是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的具有分子内孔隙的有机-无机杂化材料。MOFs材料有着广泛的应用前景：在气体吸附与分离方面，高吸附性能的MOFs材料用于氢气储存、有毒有害气体吸附与分离，可解决一部分人们面临的日益严重的环境问题；在催化应用方面，利用不同金属混合构建具有高效催化功能的复合MOFs材料将进一步提高催化效率。另外，在分离领域，具有磁性的复合MOFs材料可用于有毒有害物质、重金属的吸附与分离以及复杂体系中目标蛋白质的提取与分离。在生物医学领域，制备纳米级的具有功能基团以及良好的生物兼容性的MOFs材料用于药物缓释和代谢、生命体活动的实时监测等。

因此，开发氧化石墨烯与金属有机框架的复合材料制备方法，综合GO与MOFs的性能，为GO与MOFs的复合材料的应用提供了基础。

发明内容

本发明的目的在于提出了一种简单的氧化石墨烯与金属有机框架复合材料的制备方法。

本发明目的是通过以下技术方案来实现:

（1）氧化石墨烯的预氧化

分别称取1.0g 8000目的石墨，0.5g K₂S₂O₈、0.5g P₂O₅，溶于15ml浓硫酸，在80℃条件下搅拌6h，冷却至室温后，用蒸馏水反复洗涤过滤至中性，88℃真空干燥12h。

（2）氧化石墨烯的氧化

在冰水浴中，将干燥后的样品加入到23ml的浓硫酸中，搅拌均匀。分批缓慢加入3g高锰酸钾，搅拌反应2h。然后再在35℃条件下，恒温反应2h。加入46ml超纯水，98℃条件下搅拌15min，再加入140ml再将其稀释至200ml后，滴加20ml双氧水，溶液变成金黄色，将悬浮液减压过滤，得到黄褐色滤饼。

（3）氧化石墨烯的洗涤

用1%（v/v）的盐酸溶液洗涤、离心，除去硫酸根离子，然后用超纯水洗涤、离心，至上清液中性。

（4）透析

用截留分子量6000-8000的透析袋对洗涤后的氧化石墨烯进行透析。

（5）干燥

将透析袋内的氧化石墨烯转移到培养皿中，在40℃条件下干燥12h，将得到的氧化石墨烯的膜，收集到玻璃瓶中备用。

（6）氧化石墨烯-金属有机框架材料制备