[发明专利]一种盐酸多佐胺中间体的合成工艺在审
| 申请号： | 201811432238.6 | 申请日： | 2018-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN111233887A | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 张志峰;刘传志;翁飞;杨宝娇;朱毅;杨波 | 申请（专利权）人： | 武汉武药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 周文波 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多佐胺 中间体 合成 工艺 | ||
1.一种盐酸多佐胺中间体的合成工艺，所述盐酸多佐胺中间体的化学结构式如式Ia和式Ib所示：
其特征在于：包括：
Ia的合成：将化合物IIa、硼氢化锌和极性溶剂在60～120℃下反应；待化合物IIa反应完全，降温至20～30℃，加入酸，再升温至80～90℃反应1～4h；最后降至室温用萃取剂萃取，浓缩，得到Ia；
Ib的合成工艺同Ia；
反应式如下：
2.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：将化合物IIa或IIb、硼氢化锌和极性溶剂在60～120℃下反应2.5～3.5h后，采用TLC或HPLC监测反应直到化合物IIa或IIb反应完全。
3.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述极性溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙腈、甲醇、乙醇、乙酸或三氟乙酸。
4.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述酸为硫酸、盐酸或三氟乙酸。
5.根据权利要求4所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述酸为1M硫酸。
6.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述萃取剂为乙酸乙酯、醋酸异丙酯、2-甲基四氢呋喃或二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述化合物IIa或化合物IIb与硼氢化锌的质量比为1：(0.6～2)。
8.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述化合物IIa或化合物IIb和极性溶剂的用量比为1g：(5～20ml)。
9.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述硼氢化锌和酸的用量比为1g：(15～18ml)。
10.根据权利要求1所述的盐酸多佐胺中间体的合成工艺，其特征在于：所述萃取剂与极性溶剂的体积比为2～3：1。
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