[发明专利]制备L-草铵膦单钠盐的方法

说明书

本发明公开了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决现有技术的问题，提供了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法，该方法包括以下步骤：L‑草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应，反应完毕，析晶，得L‑草铵膦单钠盐。本发明方法以异丙醇为溶剂，并对其含水量进行严格控制，从而使所得产品绝对含量和收率高；后处理工艺简单，反应结束后直接过滤、烘干即得产品，易于进行工业化。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，涉及一种制备L-草铵膦单钠盐的方法。

背景技术

草铵膦是一种高效、低毒的非选择性除草剂，有两种光学异构体：L-草铵膦和D-草铵膦，但只有L-草铵膦具有除草活性。目前尚没有关于L-草铵膦单钠盐制备方法的报道。

发明内容

本发明为解决上述现有技术的问题，提供了一种制备L-草铵膦单钠盐的方法，该方法包括以下步骤：L-草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应，反应完毕，析晶，过滤，得L-草铵膦单钠盐。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述异丙醇的含水量不高于2700ppm。

优选的，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述异丙醇的含水量为350至2200ppm。

更优选的，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述异丙醇的含水量为450至2000ppm。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述异丙醇与L-草铵膦的质量比为2～8：1。

优选的，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述异丙醇与L-草铵膦的质量比为4～6：1。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述L-草铵膦和氢氧化钠的摩尔比为1：0.9～1.1。

优选的，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述L-草铵膦和氢氧化钠的摩尔比为1：0.9。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述反应的温度为25～100℃。

优选的，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述反应的温度为60℃。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述反应的时间为1～10h。

其中，上述所述的制备L-草铵膦单钠盐的方法中，所述过滤的温度为20～40℃。

本发明的有益效果是：

本发明方法以异丙醇为溶剂，并对其含水量进行严格控制，从而使所得产品绝对含量和收率高；后处理工艺简单，反应结束后直接过滤、烘干即得产品；易于进行工业化。

具体实施方式

具体的，制备L-草铵膦单钠盐的方法，包括以下步骤：L-草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应，反应完毕，析晶，过滤，得L-草铵膦单钠盐。

发明人为了使L-草铵膦单钠盐的合成适合于工业化大规模生产，对合成条件进行了大量筛选。发明人首先对溶剂进行优化，发现溶剂体系的选择是关键，当溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、甲苯等时，易造成搅拌困难、无产品析出、产品结块、产品纯度低等不利结果，导致产品收率、纯度均偏低，需要额外工序进行后处理，不利于实现工业化生产；而当溶剂为异丙醇时，可以高收率获得高纯度的L-草铵膦单钠盐晶体。