[发明专利]一种具有岛状纳米颗粒结构的WO

说明书

本发明公开了一种具有岛状纳米颗粒结构的WO₃电致变色薄膜制备方法，包括以下步骤：S1、采用射频磁控溅射技术，以钨金属靶为阴极靶材，设定相应溅射工艺参数，在洗净的ITO透明导电玻璃衬底上沉积一层WO₃薄膜；S2、在钨金属靶上放置若干银金属片，再次设定相应溅射工艺参数，在WO₃薄膜上溅射制备一层W、Ag和O混合岛状纳米颗粒结构层；S3、将经过步骤S1和S2制备的样品采用稀硝酸处理，以消除W、Ag和O混合岛状纳米颗粒结构层中的Ag，从而获得具有岛状纳米颗粒结构的WO₃电致变色薄膜。本发明制备的电致变色薄膜具有着色效率高、变色时间快、表面粗糙度大、微结构分布均匀、疲劳特性好、环境污染小和参数易控制的特点。

技术领域

本发明属于WO₃电致变色薄膜制备技术领域，具体涉及一种具有岛状纳米颗粒结构的 WO₃电致变色薄膜制备方法。

背景技术

电致变色器件是指在外界电场的作用下，其中的电致变色材料发生氧化还原而对光透射或反射产生的可逆变化，在外观上表现为颜色的可逆变色现象。电致变色材料可应用在建筑智能窗、汽车车窗和无辐射显示等领域。

在众多电致变色材料中，过渡金属氧化物WO₃是被研究最广泛的。目前常用的制备WO₃薄膜的方法有热蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉淀法和电沉积法等，其中溅射法因为其工艺相对简单、稳定性好、均匀性好、适合大面积生产等优势而成为研究热点。采用溅射法制备出的WO₃薄膜在响应时间、寿命、可靠性等方面还存在可以改善的地方，一种常见的改善WO₃薄膜电致变色性质的方法是：构造薄膜表面微结构，提高材料的比表面积，以此增大材料和电解液的接触面，更利于氧化还原反应的进行，从而改善材料的电致变色性质。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题，提供一种能有效提升电致变色性能的具有岛状纳米颗粒结构的WO₃电致变色薄膜制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种具有岛状纳米颗粒结构的WO₃电致变色薄膜制备方法，包括以下步骤：

S1、采用射频磁控溅射技术，以钨金属靶为阴极靶材，设定相应溅射工艺参数，在洗净的ITO透明导电玻璃衬底上沉积一层WO₃薄膜；

S2、在钨金属靶上放置若干银金属片，再次设定相应溅射工艺参数，在WO₃薄膜上溅射制备一层W、Ag和O混合岛状纳米颗粒结构层；

S3、将经过步骤S1和S2制备后的样品采用稀硝酸处理，以去除W、Ag和O混合岛状纳米颗粒结构层中的Ag，从而获得具有岛状纳米颗粒结构的WO₃电致变色薄膜。

上述技术方案中，所述步骤S1中，将ITO透明导电玻璃衬底固定在射频磁控溅射设备真空室内的衬底平台上，将钨金属靶安装在射频磁控溅射设备真空室内的靶位上，调节衬底自转速率为10～30r/min，对真空室抽真空至真空度小于3.0×10^-3Pa；再分别以30～50sccm 和50～70sccm速率通入氩气和氧气，通入氩气和氧气后，真空室工作压强控制在1.0× 10^-1～6.0×10^-1Pa，射频功率源功率为150～250W；溅射时间为100～120min；镀膜完成后，形成厚度为350～450nm的WO₃薄膜，钨金属靶的纯度为99.99％，靶直径90～110mm。进一步优选衬底自转速率为15r/min；再分别以40sccm和60sccm速率通入氩气和氧气，通入氩气和氧气后，真空室工作压强控制在3.4×10^-1Pa，射频功率源功率为200W；溅射时间为120min；镀膜完成后，形成厚度为420nm的WO₃薄膜。优选钨金属靶的纯度为99.99％，靶直径100mm。