[发明专利]一种由异戊二烯和1,4-苯醌制备2,6-二甲基蒽的方法有效
申请号: | 201811425495.7 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN111217660B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 李昌志;孟庆伟;肖钰雪;王爱琴;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C1/22 | 分类号: | C07C1/22;C07C15/28 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异戊二烯 苯醌 制备 甲基 方法 | ||
1.一种由异戊二烯和苯醌制备2,6-二甲基蒽的方法,其特征在于:异戊二烯和苯醌在加热条件下合成中间产物2,6-二甲基-1,4,4a,5,8,8a,9a,10a-八氢蒽-9,10-二酮;中间产物在载气氢气和/或氮气的吹扫载带下进入装填有金属催化剂的固定床反应器,在260oC-400oC的温度范围内,在常压条件下,发生脱氢脱氧反应,生成2,6-二甲基蒽;
所述金属催化剂具体为负载型催化剂,活性组分为金属或金属化合物中的一种或二种以上;
所述活性组分金属或金属化合物中的一种或二种以上,包括钯、铂、钌、铑、铱、铜、镍、碳化钨、碳化钼中的一种或二种以上;所述载体为活性炭、氧化铝、氧化硅中的一种或二种以上,催化剂中活性组分质量含量为0.5-60%;
脱氢脱氧反应于溶剂中进行;;
采用溶剂为乙醇,甲醇,异丙醇,二氯甲烷,1,4-二氧六环,乙酸乙酯,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:异戊二烯和苯醌在80-170oC发生双狄尔斯-阿尔德加成反应,反应时间为2-60小时,生成三环中间体2,6-二甲基-1,4,4a,5,8,8a,9a,10a-八氢蒽-9,10-二酮。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:异戊二烯和苯醌在100-140oC发生双狄尔斯-阿尔德加成反应,反应时间为10-35小时,生成三环中间体2,6-二甲基-1,4,4a,5,8,8a,9a,10a-八氢蒽-9,10-二酮。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述活性组分为贵金属钯、铂、钌、铑、铱中的一种或二种以上,贵金属催化剂为浸渍法制备,金属负载量为0.5-10 wt%;
所述活性组分为非贵金属铜、镍中的一种或二种,非贵金属催化剂为沉积沉淀法制备,金属负载量为10-60 wt%;
所述活性组分为金属化合物碳化钨、碳化钼中的一种或二种,金属化合物催化剂中金属负载量为15-30wt%。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:
所述活性组分为贵金属时,金属负载量为1-5 wt%;
所述活性组分为非贵金属时,金属负载量为20-30 wt%;
所述活性组分为金属化合物碳化钨、碳化钼中的一种或二种时,金属负载量为20-30wt%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:脱氢、脱氧反应在固定床反应器中进行,反应中间体直接注射进入反应管;或所述中间产物2,6-二甲基-1,4,4a,5,8,8a,9a,10a-八氢蒽-9,10-二酮在平流泵的作用下带到气化室200oC-300oC气化后由载气载带进入固定床反应器进行反应。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:脱氢、脱氧反应在固定床反应器中进行,反应中间体直接注射进入反应管;或所述中间产物2,6-二甲基-1,4,4a,5,8,8a,9a,10a-八氢蒽-9,10-二酮在平流泵的作用下带到气化室250-300oC气化后由载气载带进入固定床反应器进行反应。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应在气固相反应器中进行;反应压力为常压,所述反应温度在300oC-400oC之间;所述催化反应质量空速为0.1-10h-1。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:所述反应在气固相反应器中进行;所述催化反应质量空速为0.1-0.5h-1。
10.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:异戊二烯和苯醌的摩尔比2:1-3:1。
11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于:异戊二烯和苯醌的摩尔比为2.5:1-3:1。
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