[发明专利]一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法

说明书

本发明公开的一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法，利用微反应器进行合成，微反应器由连通的微混合器和停留反应管组成，具体步骤：利用双键丙烯酸单体作为油相，利用烷基乙烯基磺酸盐水溶液作为水相，将油相和水相泵入微反应器的微混合器进行乳化，制得预乳液；制备引发剂水溶液；将预乳液和引发剂水溶液泵入微反应器中进行反应，反应结束后冷水浴出料，即得聚丙烯酸酯无皂乳液。本发明采用微反应器实现可控的多相微尺度流动，强化了聚合反应过程中的混合、传质和传热过程，大大缩短了反应时间，提高了聚合效率；由于微反应器具有优异的传热能力，使得反应放出热量及时散出，实现了温度的控制，克服了传统方法因温度过高引起的暴聚问题。

技术领域

本发明属于无皂乳液制备方法技术领域，具体涉及一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法。

背景技术

聚丙烯酸酯因其具有良好的耐热、耐光、耐候以及成膜性，在家居、汽车、建筑、阻燃隔热等领域得到了广泛的应用。目前，聚丙烯酸酯乳液的制备一般在釜式反应器中进行，操作时间一般在数小时、反应器的尺寸一般在米数量级，并且存在传质传热效率低、停留时间及温度不易调控等缺点。由于自由基聚合的自动加速现象，搅拌釜式反应器的这些缺点容易在乳液聚合过程中产生传热慢、混合效率低、反应时间长，易在反应器内结垢等问题，这些问题都会对聚合物的性能产生一定的影响。

随着化工行业向着高效、易控、安全、环保等方向的发展，微反应器技术逐渐被应用到化工领域中来。相比于搅拌釜式反应器，微反应器具有反应时间短、传热与传质效率高、反应时间及温度控制精确等特点，结合这些特点，微反应器技术可以有效地解决乳液聚合反应过程中存在的问题。另外，微反应器还有高度集成化、无放大效应、绿色安全等优点。基于这些优点，可以充分发挥微反应器的优势，根据不同的需求和聚合反应体系的特点来选择微反应器，并进一步结合微反应器的特点来设计反应路线和流程，从而制备出具有可控结构和高性能的聚丙烯酸酯无皂乳液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法，解决了利用釜式反应器制备聚丙烯酸酯无皂乳液过程中存在的传热效率低、操作复杂、反应时间长，易暴聚等方面的缺点。

本发明所采用的技术方案是：一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法，利用微反应器进行合成，所述微反应器由连通的微混合器和停留反应管组成，具体包括以下步骤：

制备预乳液：利用双键丙烯酸单体作为油相，利用烷基乙烯基磺酸盐水溶液作为水相，将油相和水相分别泵入一个微反应器的微混合器中混合后在停留反应长管中进行乳化，制得预乳液；

制备引发剂水溶液：将过硫酸盐溶解于去离子水中，搅拌均匀后制得所述引发剂水溶液；

制备聚丙烯酸酯无皂乳液：将所述预乳液和引发剂水溶液分别泵入另一个微反应器的微混合器中混合后在停留反应长管中进行反应，反应结束后冷水浴出料，即得所述聚丙烯酸酯无皂乳液。

进一步的，所述制备预乳液步骤中，所述双键丙烯酸单体包括双键丙烯酸软单体和双键丙烯酸硬单体两种，将其混合均匀后即为油相。

进一步的，所述双键丙烯酸软单体和双键丙烯酸硬单体按照(3-6)：(4-9)的质量比进行混合。

事例性的，所述双键丙烯酸软单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯，所述双键丙烯酸硬单体包括甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯。

进一步的，所述制备预乳液步骤中，将烷基乙烯基磺酸盐和去离子水按照1：(25-30)的质量比充分溶解于所述去离子水中即为所述水相。

进一步的，所述制备预乳液步骤中，所述油相和水相的流速比为(1-1.5)：1。