[发明专利]一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法在审
申请号: | 201811424131.7 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109485784A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 周建华;李红;禹志宏;杨明杰;高敬民 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F2/22;C08F2/01 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 钟欢 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微反应器 无皂乳液 合成聚丙烯酸酯 引发剂水溶液 微混合器 反应器 预乳液 聚合反应过程 丙烯酸单体 聚丙烯酸酯 传热过程 传热能力 基磺酸盐 聚合效率 烷基乙烯 温度过高 反应管 可控的 冷水浴 微尺度 出料 传质 双键 乳化 制备 连通 合成 停留 流动 | ||
1.一种微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,利用微反应器进行合成,所述微反应器由连通的微混合器和停留反应管组成,具体包括以下步骤:
制备预乳液:利用双键丙烯酸单体作为油相,利用烷基乙烯基磺酸盐水溶液作为水相,将油相和水相分别泵入一个微反应器的微混合器中混合后在停留反应长管中进行乳化,制得预乳液;
制备引发剂水溶液:将过硫酸盐溶解于去离子水中,搅拌均匀后制得所述引发剂水溶液;
制备聚丙烯酸酯无皂乳液:将所述预乳液和引发剂水溶液分别泵入另一个微反应器的微混合器中混合后在停留反应长管中进行反应,反应结束后冷水浴出料,即得所述聚丙烯酸酯无皂乳液。
2.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备预乳液步骤中,所述双键丙烯酸单体包括双键丙烯酸软单体和双键丙烯酸硬单体两种,将其混合均匀后即为油相。
3.如权利要求2所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述双键丙烯酸软单体和双键丙烯酸硬单体按照(3-6):(4-9)的质量比混合。
4.如权利要求2或3所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述双键丙烯酸软单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸-2-乙基己酯,所述双键丙烯酸硬单体包括甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯。
5.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备预乳液步骤中,将烷基乙烯基磺酸盐和去离子水按照1:(25-30)的质量比充分溶解于所述去离子水中即为所述水相。
6.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备预乳液步骤中,所述油相和水相的流速比为(1-1.5):1。
7.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备预乳液步骤中所用的微反应器,其微混合器的内径为20-2000μm;所述停留反应管的内径为0.5-3mm,停留时间为12-60s,反应压强为1-5MPa,反应温度为20℃-30℃。
8.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备引发剂水溶液步骤中,将过硫酸盐和去离子水按照1:(70-120)的质量比充分溶解于所述去离子水中即得所述引发剂水溶液,所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
9.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备聚丙烯酸酯无皂乳液步骤中,所述预乳液和引发剂水溶液的流速比为3:2。
10.如权利要求1所述的微反应器合成聚丙烯酸酯无皂乳液的方法,其特征在于,所述制备聚丙烯酸酯无皂乳液步骤中所用的微反应器,其微混合器的内径为20-2000μm;所述停留反应管的内径为0.5-3mm,停留时间为50-2000s,反应压强为5-10MPa,反应温度为80℃-90℃。
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