[发明专利]一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法

权利要求书

1.一种重结晶无树脂残留的银杏内酯B制备方法， 包括下列步骤：

一、原料的选择及处理：

(1)、银杏浸膏：总黄酮24％、总内酯6％，15-25婆美度；

(2)、银杏提取物：粉末，总黄酮24％、总内酯6％，用1-2倍 体积纯净水溶解后，待用；

(3)、新鲜、干燥的银杏绿叶：烘干，温度控制在70℃，去杂、 粉碎，过60目筛，用60％乙醇提取2次，每次60-90分钟，合并提取 液，减压浓缩，回收乙醇；浓缩液加2倍的水，沉淀24小时，离心， 取上清液上HP-20吸附柱，先用水冲洗，然后用80％乙醇洗脱，收集 洗脱液，浓缩；

二、高速逆流萃取：

1)将银杏浸膏或浓缩后的提取液导入萃取塔内，从塔底均匀加 入乙酸乙酯进行对流溶剂萃取，乙酸乙酯用量为药液的1.5～2.5倍， 循环次数为4～5次，不同塔体，分开收集；

2)将萃取后的乙酸乙酯进行回收，得到稠膏，浓缩至20-25婆美 度，65-70℃真空干燥、粉碎到90-100目，得到银杏内酯产品；

三、柱层析、重结晶：

1)将得到的银杏内酯，用75-85％乙醇溶解后，通过80-120目的 聚酰胺柱，收集流出液；

2)将流出液再通过型号为HP-20的大孔树脂柱，然后用去离子 水清洗树脂至流出液体为无色，再用浓度为75-85％的乙醇溶液洗脱， 当流出液颜色接近无色时，停止洗脱，收集洗脱液，浓缩至20-25婆 美度的浸膏；

3)将浸膏置于4℃以下环境冷藏，静置后，逐渐有晶体析出，3 小时后，收集结晶，抽滤，再用75-85％乙醇溶解结晶，重结晶，重结 晶两次后，将白色沉淀真空烘干至恒重，得银杏内酯B产品，含量达 95％以上。