[发明专利]一种棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811420228.0 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109364927A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 任志博;张畅;俞旸;闫巍;余智勇 申请(专利权)人: 中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司
主分类号: B01J23/80 分类号: B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;C01B3/16
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 102209 北京市昌平区北七*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 棱柱状 制备 氧化锌催化剂 氧化铜 氧化锌载体 滴加 水煤气变换催化剂 聚乙烯吡咯烷酮 二水合醋酸锌 六亚甲基四胺 氧化还原活性 水溶液混合 硝酸铜溶液 选择性暴露 超声处理 超声分散 分散性好 规则形貌 室温条件 无水乙醇 热反应 烘干 陈化 晶面 水中 制氢 煅烧 催化剂 洗涤 离子 溶解
【权利要求书】:

1.一种棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)边搅拌边将二水合醋酸锌溶解于无水乙醇中,得混合溶液A,同时将六亚甲基四胺溶解于去离子水中,得混合溶液B,再将混合溶液A加入到混合溶液B中,搅拌后加入聚乙烯吡咯烷酮K30,搅拌均匀,得混合溶液C;

2)将混合溶液C经超声处理后转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中加热反应,冷却至室温后进行离心分离,再洗涤至洗涤液为中性,得白色沉淀,然后将白色沉淀进行干燥,得棱柱状氧化锌载体粉末;

3)将步骤2)得到的棱柱状氧化锌载体粉末加入到去离子水中,并进行超声分散,再边搅拌边交替滴加硝酸铜溶液和PH缓冲液,使得在滴加过程中溶液的pH值保持为8.0~9.0,再在室温条件下陈化,然后离心分离后洗涤至中性,最后烘干后煅烧,得棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂。

2.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中二水合醋酸锌、无水乙醇、六亚甲基四胺及聚乙烯吡咯烷酮K30的比例为2.0g~5.0g:5ml~200ml:1.0g~3.0g:0.1g~10.0g,无水乙醇与去离子水的体积相同。

3.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中超声处理的时间为0.5h~2h,加热反应的温度为50℃~150℃,加热反应的时间为6h~24h。

4.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中的洗涤通过去离子水和无水乙醇交替洗涤;

步骤2)中干燥的温度为60℃~100℃,干燥的时间为12h~24h。

5.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中氧化锌载体粉末与去离子水的比例为1.0g~2.0g:50ml~100ml。

6.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中超声分散的时间为0.5h~2h,陈化时间为0.5h~2h;烘干的温度为60℃~100℃,烘干时间为12h~24h,煅烧温度为300℃~450℃,煅烧温度为3h~5h。

7.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中棱柱状氧化锌载体粉末选择性暴露非极性{100}晶面和极性{001}晶面。

8.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,硝酸铜溶液的质量分数为50%,碳酸钠溶液的浓度为0.5mol/L。

9.根据权利要求1所述的棱柱状氧化铜-氧化锌催化剂的制备方法,其特征在于,经煅烧后,使得铜活性物种负载于棱柱状氧化锌载体粉末的{100}非极性晶面。

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