[发明专利]一种制备NaYF4

说明书

本发明公开了一种制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶的方法，步骤如下：在三口烧瓶中，加入ErCl₃·6H₂O、YCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O，然后加入OA和ODE，真空脱气35‑45min，搅拌下加热至135‑145℃，至稀土氯化物完全溶解形成均匀透明的溶液，冷却至室温；将NaOH、NH₄HF₂溶于甲醇后，缓慢滴加至上述溶液中，氮气保护下加热至74‑76℃恒温45‑55min，将溶液升温到260‑270℃加热反应1.5‑2.5h，冷却至室温，洗涤，离心，干燥即得。该方法制备的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶表面光滑，尺寸均匀，减少了荧光淬灭，发光强度较强。

技术领域

本发明涉及一种制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶的方法。

背景技术

上转换发光材料（up-conversion materials）是指能够吸收红外光并发出可见光的材料，即通过多光子机制将低频率的激发光转换成高频率发射光，辐射能量大于所吸收的能量，因此上转换发光又被称为反Stocks发光。近年来，稀土掺杂的上转换发光材料由于其独特的光学性质被广泛应用于生物大分子分析、小鼠成像等生物技术领域，尤其是作为生物荧光标记及其基因药物运载载体受到广泛研究与关注。β-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶是目前发现的发光效率最高的上转换发光材料之一，其基质材料NaYF₄具有较低的声子能量。由于其存在上转换发光性能，在作为非病毒基因载体的同时还可起到生物探针功能，可通过这一功能明确该载体进入细胞的路径，追踪各组分在细胞内的分布，为非病毒载体运载基因研究提供理论依据和参考。与传统的量子点荧光标记材料和有机染料相比，上转换发光材料具有不易产生光漂白、背景干扰小、荧光寿命长、对机体损伤小和生物相容性好等优势。制备稀土掺杂的上转换发光纳米材料的方法很多，常用的方法有水热/高温热解法、共沉淀法、溶胶－凝胶法、热解法和微乳液法等。其中，高温热解法是将前躯体与适当的溶剂混合，加热到一定温度后发生热分解反应后得到纳米材料的方法。由于化学环境的特殊性，它不但使反应物的溶解、分散过程及化学反应活性大大增强，使反应能够在较低的温度下发生；并且可能形成在常规条件下无法得到的亚稳相。其过程相对简单，易于控制，能够有效地抑制产物的氧化，防止空气中氧的污染，这对于高纯物质的制备是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶的方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米晶的方法，包括如下步骤：在三口烧瓶中，加入0.5-1.5份ErCl₃•6H₂O、7-9份YCl₃•6H₂O、4-6份YbCl₃•6H₂O，然后加入22-28份OA和60-70份ODE，真空脱气35-45min，搅拌下加热至135-145℃，至稀土氯化物完全溶解形成均匀透明的溶液，冷却至室温；将15-25份NaOH、20-30份NH₄HF₂溶于75-85份甲醇后，缓慢滴加至上述溶液中，氮气保护下加热至74-76℃恒温45-55min，将溶液升温到260-270℃加热反应1.5-2.5h，冷却至室温，粗产物用环己烷、无水乙醇、去离子水洗涤，在12000r/min的转速下离心，于50-60℃干燥即得；各原料均为重量份。