[发明专利]一种通过重结晶制备纤状维草酸镍粉、纤维状镍粉和纤维状氧化亚镍粉的方法在审
| 申请号: | 201811405322.9 | 申请日: | 2018-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN109369380A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 刘智勇;马欢;刘志宏;李启厚;洪明浩 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/43;B22F9/30;C01G53/04 |
| 代理公司: | 北京旭路知识产权代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿卫军;王莹 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 草酸镍 纤维状 制备 氨水 纤维状镍粉 氧化亚镍粉 固液分离 悬浮液 重结晶 表面积纤维 沉淀物洗涤 混合液加热 溶解重结晶 氨氮废水 产品形貌 高长径比 工厂生产 可循环 水混合 排量 纤状 乙醇 | ||
1.一种纤维状草酸镍粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将草酸镍、乙醇和水混合,搅拌,将上述混合液加热至50℃-99℃,得到草酸镍悬浮液;
S2、向所述草酸镍悬浮液中添加氨水用于调节pH至碱性,反应1-4h,草酸镍完成溶解重结晶,固液分离后得到沉淀物,将所述沉淀物洗涤、干燥,得到高长径比、大比表面积纤维状草酸镍粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,乙醇与水混合溶液中乙醇的体积分数为0%-100%,所述草酸镍的用量为20g/L-300g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方,其特征在于,所述草酸镍的用量优选为40g/L-150g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述氨水的浓度为1mol/L-5mol/L,添加氨水的速度为1mL/min-10mL/min,添加氨水调节pH值至8-11。
5.一种制备纤维状镍粉的制备方法,其特征在于,包括权利要求1-3任一项所述的制备方法,还包括如下步骤:
S3、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃、非氧化性气氛中煅烧,即可得到高长径比、大比表面积纤维状镍粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,非氧化性气氛包括氩气和氢气的一种或两种,氢气和氩气的混合气体的流量为50mL/min-300mL/min,氢气的体积分数为0%-100%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,煅烧的时间为1-4h。
8.一种纤维状氧化亚镍粉的制备方法,其特征在于,包括权利要求1至4任一项所述的制备方法,还包括如下步骤:
S4、将所述纤维状草酸镍粉在400℃-1050℃氧化性气氛中煅烧,可得到高长径比、大比表面积纤维状氧化亚镍粉。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,氧化性气氛包括氧气,氧气流量为50mL/min-300mL/min。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,煅烧的时间为1-4h。
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