[发明专利]一种高纯石墨粉及其提纯工艺

说明书

本发明涉及一种高纯石墨粉及其提纯工艺，该工艺包括如下步骤：将石墨粉原料添加进石墨舟皿中，所述石墨舟皿安装在提纯设备中，抽真空至压力为‑93～‑100KPa，保压0.5‑2h；待压升率合格后升温至1200‑1800℃，通入一定量纯化气体，保压后抽真空至压力为‑93～‑100KPa；在升温期间进行脉冲式提纯，直至达到2000‑3000℃区间段某温度保温1‑3h后，停止脉冲式提纯；抽真空降温至1200‑1500℃，再通入氩气使温度下降至室温，获得高纯石墨粉。上述提纯工艺可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除，解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题，从而获得纯度达到99.999％～99.9999％的高纯石墨粉，为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。

技术领域

本发明涉及石墨粉体材料技术领域，更具体地，涉及一种高纯石墨粉及其提纯工艺。

背景技术

石墨具有低密度、抗腐蚀、抗辐射、自润滑、耐高低温等众多优点，在航天、航空、军工、电子、核能、冶金等领域具有重要的应用。随着新技术、新工艺的不断发展，普通的高纯石墨材料已经不能满足许多行业的需求，石墨提纯质量的高低决定着石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。

目前，国内外石墨提纯的方法主要有化学法，包括浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等，物理法主要指高温法。其中，化学法对污染环境严重，且工艺系统不稳定，生产成本高，对石墨粉纯度提升有限(能达到99.9％)，在一定程度上限制了该工艺的推广应用；高温法可以将石墨粉纯度提升到99.99％，但对设备要求高，工作温度至少要到3000℃以上，极大的增加了成本，并且对如B₄C、VC、TiO₂等高沸点杂质难以去除，纯度想进一步提升很难。

发明内容

基于此，有必要针对上述现有技术中提纯过程中温度高、沸点高的杂质难以去除的技术问题，提供一种高纯石墨及其提纯工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高纯石墨粉的提纯工艺，包括如下步骤：

S1、将石墨粉原料添加进石墨舟皿中，所述石墨舟皿安装在提纯设备中，抽真空至压力为-93～-100KPa，保压0.5-2h；

S2、待压升率合格后升温至1200-1800℃，通入一定量纯化气体，保压后抽真空至压力为-93～-100KPa；

S3、升温至2000-3000℃，在升温期间依次按抽真空、通入纯化气体、保压和再抽真空的脉冲方式进行提纯，保温1-3h后，停止脉冲式提纯；

S4、抽真空降温至1200-1500℃，再通入氩气使温度下降至室温，获得高纯石墨粉。

在其中一个实施例中，S1步骤中的石墨粉原料包括针状石油焦、微晶石墨和鳞片石墨中的一种或多种组合物。

在其中一个实施例中，S1步骤中的石墨粉原料的纯度不小于85％。

在其中一个实施例中，S2或S3步骤的纯化气体包括Cl₂、HCl、CCl₄、CHClF₂、CCl₂F₂、CClF₃和CF₄中的一种或多种。

在其中一个实施例中，S2步骤的纯化气体的流量为50-500L/h。

在其中一个实施例中，通入纯化气体后的绝对压力值为3-10Kpa。

在其中一个实施例中，压升率合格的时间为0.5-2h。

在其中一个实施例中，S3步骤的升温的速率为1-3℃/min。