[发明专利]一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用。该卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N‑甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。本发明卡尔费休容量法用试剂中滴定剂和溶剂都不含甲醇，在反应溶剂中加入乙醇和咪唑，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的反应物酸产生，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，保证不发生副反应，从而实现硫酸乙烯酯的水分滴定。

技术领域

本发明涉及水分检测领域，具体是涉及一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用。

背景技术

硫酸乙烯酯做为电池成膜的一个重要添加剂，得到广泛的应用。一般要求其水分低于200ppm。曾经有试验采用卡氏炉水分仪的方法检测硫酸乙烯酯的水分，但由于硫酸乙烯酯的熔点只有99℃，卡氏炉的炉温设置超过100度，样品就会液化，无法继续进行测试，如果设置低于100℃，则水分无法彻底的气化进入滴定池中，造成检测结果偏低，结果失准。后来采用库仑法直接进样或溶剂稀释后进样分析，但由于硫酸乙烯酯会与库仑法卡尔费休试剂中羟基慢慢进行反应，产生酸，导致库仑法卡尔费休试剂中的PH值下降，使得库仑法卡尔费休试剂的缓冲溶液失效，仪器漂移值上升，无法继续试验。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法，并将其用于检测硫酸乙烯酯的水分。

为达到本发明的目的，本发明的卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N-甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。

进一步的，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂的制备方法为：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，将此溶液置于冰浴中，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫，之后避光静置即得。

优选的，所述冰浴温度为0-10℃。

优选的，所述避光静置时间为20-28小时，例如24小时。

进一步的，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂的制备方法为：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚。

优选的，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂包含5-15份碘，1-10份二氧化硫，40-80份N-甲基甲酰胺，15-25份咪唑。

优选的，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂包含50-80份乙二醇甲醚，20-30份乙醇，10-30份咪唑。

进一步的，本发明还提供了一种所述卡尔费休容量法用试剂的应用，即将其用于检测硫酸乙烯酯的水分：将水分仪、卡尔费休容量法用试剂以及待测样品都放入干燥间进行操作，先将配好卡尔费休容量法用滴定剂装入仪器，接好滴定管；取配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中，装入仪器，滴定至溶剂无水，仪器漂移达到平衡，称取去离子水，标定出滴定剂的滴定度，取待测的硫酸乙烯酯样品，加入滴定杯中，滴定样品至终点，记录滴定体积，通过滴定度、样品进样量、滴定体积即可计算出待测样品的含水量。

优选的，取50-100ml配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中。

优选的，所述干燥间的露点为零下53到零下47℃，例如零下50℃。

优选的，标定出滴定剂的滴定度后，取5-10g待测的硫酸乙烯酯样品。

本发明卡尔费休容量法用试剂中滴定剂和溶剂都不含甲醇，在反应溶剂中加入乙醇和咪唑，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的反应物酸产生，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，保证不发生副反应。从而实现硫酸乙烯酯的水分滴定。