[发明专利]一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201811401145.7 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109406713A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 廖红伟 | 申请（专利权）人： | 东莞市杉杉电池材料有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 容量法 溶剂 咪唑 滴定剂 制备方法和应用 硫酸乙烯酯 乙醇 甲基甲酰胺 乙二醇甲醚 滴定溶液 反应溶剂 反应物酸 副反应 缓冲 二氧化硫 滴定 甲醇 羟基 中和 保证 | ||
1.一种卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，该卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N-甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。
2.根据权利要求1所述的卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂包含5-15份碘，1-10份二氧化硫，40-80份N-甲基甲酰胺，15-25份咪唑。
3.根据权利要求1所述的卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂包含50-80份乙二醇甲醚，20-30份乙醇，10-30份咪唑。
4.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂的制备方法为：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，将此溶液置于冰浴中，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫，之后避光静置即得。
5.根据权利要求4所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述冰浴温度为0-10℃。
6.根据权利要求4所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述避光静置时间为20-28小时，例如24小时。
7.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂的制备方法为：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚。
8.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，将所述卡尔费休容量法用试剂用于检测硫酸乙烯酯的水分。
9.根据权利要求8所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，所述检测方法为：将水分仪、卡尔费休容量法用试剂以及待测样品都放入干燥间进行操作，先将配好卡尔费休容量法用滴定剂装入仪器，接好滴定管；取配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中，装入仪器，滴定至溶剂无水，仪器漂移达到平衡，称取去离子水，标定出滴定剂的滴定度，取待测的硫酸乙烯酯样品，加入滴定杯中，滴定样品至终点，记录滴定体积，通过滴定度、样品进样量、滴定体积即可计算出待测样品的含水量。
10.根据权利要求8所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，取50-100ml配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中；优选的，所述干燥间的露点为零下53到零下47℃，例如零下50℃；优选的，标定出滴定剂的滴定度后，取5-10g待测的硫酸乙烯酯样品。
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