[发明专利]一种环唑醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种环唑醇的制备方法，包括以下步骤：(1)在硫酸二甲酯和乙腈溶液中滴加二甲硫醚，得到溶液A；(2)往溶液A中添加甲醇钠，然后滴加a‑甲基‑4‑氯苯基环丙基甲基酮的乙腈溶液，混合后得到溶液B；(3)将溶液B减压处理，加入水和乙酸乙酯萃取，处理得到环氧化物；(4)将三氮唑和环氧化物在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中混合，加入氢化钠，处理得到溶液C；(5)将溶液C经氯仿萃取，处理后得到环唑醇。本发明工艺简单，生产成本较低。

技术领域

本发明涉及一种杀菌剂的合成方法，具体涉及到一种环唑醇的制备方法。

背景技术

环唑醇是用来防治危害农林牧业生产的有害生物(害虫、害螨、线虫、病原菌、杂草及鼠类)和调节植物生长的化学药品，是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，具有预防和治疗的作用。环唑醇对禾谷类作物、咖啡、甜菜、果树和葡萄上的白粉菌属、锈菌目、孢霉菌属、喙孢属、壳针孢属、黑星菌属病菌均有效，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病，还可以与其它杀菌剂混用。

文献CN201710052674.X公开了一种环唑醇的制备方法，其具体步骤分为四步反应，格氏-亲核反应、亲核反应、环合反应、开环反应。但该发明制备工艺较为复杂，且生产成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种环唑醇的制备方法，该方法工艺简单，生产成本较低。

本发明的内容包括以下步骤：

(1)在备有温度计、冷凝器、搅拌的容器中加入硫酸二甲酯和乙腈溶液，在室温下滴加二甲硫醚溶于乙腈的溶液，搅拌过夜，得到溶液A；

(2)往溶液A中添加甲醇钠，搅拌混合，然后在室温下滴加溶有a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的乙腈溶液，常温下搅拌反应8-12小时，得到溶液B；

作为优选的，常温下搅拌反应时间为10小时。

(3)将溶液B减压脱去乙腈，冷却情况下加入水和乙酸乙酯萃取，合并有机层，干燥，减压脱溶得到环氧化物；

(4)在备有温度计、冷凝器、搅拌的容器中加入三氮唑和环氧化物在N,N-二甲基甲酰胺溶液中混合，在搅拌过程中，分批小心加入氢化钠，处理得到溶液C；

(5)将溶液C投入水中，经氯仿萃取，处理后得到环唑醇。

所述步骤(1)中硫酸二甲酯和二甲硫醚的重量比为2-3:1。

作为优选的，硫酸二甲酯和二甲硫醚的重量比为2.5:1。

所述步骤(2)中甲醇钠和a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的重量比为1:2-3。

作为优选的，甲醇钠和a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的重量比为1:2.8。

所述硫酸二甲酯和甲醇钠的重量比为2-3:1。

作为优选的，所述硫酸二甲酯和甲醇钠的重量比为2.5:1。

所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮在乙腈溶液中的体积浓度为80-90％。

作为优选的，所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮在乙腈溶液中的体积浓度为90％。

所述a-甲基-4-氯苯基环丙基甲基酮的体积浓度小于1％时，反应结束。

所述步骤(4)中三氮唑、环氧化物和氢化钠的重量比为3-4:6-7:1。

作为优选的，所述三氮唑、环氧化物和氢化钠的重量比为3:6:1。

所述步骤(4)中处理为加热回流、取样分析和冷却。

所述加热回流的时间为10-14小时。