[发明专利]一种硫化镉纳米片的制备方法及其应用

说明书

一种硫化镉纳米片的制备方法及其应用，属于半导体光催化材料制备技术领域。具体过程：1)将镉盐放置于小坩埚内，盖上锅盖后，放置于大坩埚内；2)在大坩埚内加入硫脲，直到硫脲完全包覆小坩埚；3)将大坩埚盖上锅盖，并放置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为300℃，保温时间为4h，反应完成后，自然冷却至室温，取出；4)将上步得到的产物研磨、清洗、干燥，即可得到所述硫化镉纳米片。本发明通过将固态前驱体镉盐在硫脲的氛围下一步煅烧得到，制备过程中无需加入任何有机或无机溶液，制备条件温和，操作简便，适合大规模工业化生产，且得到的硫化镉纳米片的光催化产氢活性有显著提高。

技术领域

本发明属于半导体光催化材料制备技术领域，具体涉及一种可以增强可见光光催化产氢活性的片状结构硫化镉纳米材料的制备方法和应用。

背景技术

近年来，随着社会经济的快速发展，能源短缺和环境污染等问题日益严重。半导体光催化技术作为一门新兴技术，不仅能够光催化分解水产氢作为清洁能源，而且还可以光催化降解污染物，越来越受到人们的普遍关注。而金属硫化物半导体作为一种光催化材料，由于具有适宜的禁带宽度和优异的光电学性质使得其在污水处理、光分解水产氢、环境净化等方面得到广泛的应用。

作为第Ⅱ-Ⅵ族半导体，硫化镉(CdS)光催化剂因为其适宜的禁带宽度(～2.4eV)和优异的光电学特性而备受关注。其相对较窄的禁带宽度使得硫化镉的光响应范围较二氧化钛更广，硫化镉半导体光催化剂能够吸收波长为516nm的可见光，而合适的导带价带位置更是使得硫化镉在可见光照的激发下能够将光生电子和空穴对快速分离，从而实现高效的光催化效率。光催化材料的合成方法是决定光催化材料的性能和应用价值的关键因素之一，经不同途径合成的光催化材料在结构、形貌、尺寸等方面都会有一定程度的影响，而这些也会进一步使得光催化性能产生差异。关于硫化镉光催化材料的合成方法有很多，如水热法、溶剂热法、模板法、离子交换法等。然而对于超薄片状结构的硫化镉光催化材料的有效合成方法却很少被报道，lang等(Lang,D.；Liu,F.；Qiu,G.；Feng,X.；Xiang,Q.,Synthesis and visible-light photocatalytic performance of cadmium sulfide andoxide hexagonal nanoplates.ChemPlusChem 2014,79,1726.)报道了一种基于离子交换法制备硫化镉光催化材料的方法，将前驱体氢氧化镉纳米片在硫化钠溶液中搅拌，得到的沉淀物经煅烧得到硫化镉。但是，该方法得到的硫化镉纳米片厚度较厚(60～150nm)，且产率不理想，煅烧得到产物中还含有部分片状结构的氧化镉。Pan等(Pan,Z.；Li,J.；Zhou,K.,Wrinkle-free atomically thin CdS nanosheets for photocatalytic hydrogenevolution.Nanotechnology 2018,29,215402.)报道了一种硫化镉纳米片的制备方法，将氯化镉置于二亚乙基三胺溶液中通过溶剂热法合成出硫化镉纳米片，得到的硫化镉纳米片虽然厚度较薄(约0.7nm左右)，但该方法对反应设备要求高，需要反应设备的耐热耐腐蚀性强，且成本高、操作复杂，很难实现大规模推广应用。

发明内容

本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提供一种将镉盐前驱体在硫脲的氛围下通过一步煅烧制备硫化镉纳米片的方法及其在光催化分解水产氢中的应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种硫化镉纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将镉盐放置于小坩埚内，盖上锅盖后，放置于大坩埚内；

步骤2、在大坩埚内加入硫脲，直到硫脲完全包覆小坩埚；

步骤3、将步骤2加入硫脲后的大坩埚盖上锅盖，并放置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为300℃，保温时间为4h，反应完成后，自然冷却至室温，取出；