[发明专利]一种测定烟用香精香料酸值的方法在审
申请号: | 201811384954.1 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109298129A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 李力;杨涓;王晶;沈怡;吴志英 | 申请(专利权)人: | 四川中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮 |
地址: | 610000 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟用香精香料 氢氧化钾标准溶液 称取 配制 浓度乙醇 氢氧化钾 滴定杯 滴定仪 专用的 标定 乙醇 滴定 置入 澄清 检测 | ||
本发明公开了一种测定烟用香精香料酸值的方法,准确称取5.6g氢氧化钾,配制0.1mol/L氢氧化钾标准溶液;称取烟用香精香料样品0.8‑1.0g,置入100mL DL50型滴定仪专用的滴定杯中,加入40mL 47.5%乙醇,然后用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至pH等于8时即为终点;根据0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的使用量获得被测烟用香精香料样品的酸值。本发明所采用的0.1mol/L氢氧化钾标准溶液澄清,而且稳定性较好,使用时不需每日标定。本发明减少了测定大批量、多牌号烟用香精香料样品时需要配制多种浓度乙醇的麻烦,提高了检测效率,所述的测定方法精密度好,准确性高。
技术领域
本发明涉及烟用香精香料性能测定技术领域,更具体地,本发明涉及一种测定烟用香精香料酸值的方法。
背景技术
烟用香料是单独或经调配成香精后添加于烟草及其制品中的香料。烟用香精是用两种或两种以上香料、适量溶剂和其他成分调配而成的,在烟草制品加工过程中起增强或修饰烟草制品风格、改善烟草制品品质等作用的混合物。烟用香精香料与烟草制品之间的关系非常密切。现在,烟草制品中如果不加入一定的香精香料,就没有特征风味,难以使有不同爱好和习惯的吸烟者得到满足,而且随着低焦油卷烟的发展,经过滤或其他方法处理后得到的烟草制品通常香气不足。因此,目前香精香料对卷烟的作用越来越重要,其品质和稳定性也越来越受到卷烟生产企业的重视。
酸值是中和1克烟用香精香料所含游离酸时需要的氢氧化钾毫克数。有时有的香精香料中游离酸的含量很少,酸值很低,但由于加工方式不当或贮存时间过久,香精香料中的某些成分也会发生水解、分解或氧化等其他反应,导致游离酸的含量增加和酸值改变,因此酸值是反映烟用香精香料品质的重要指标之一,其准确测定和含量稳定对于烟用香精香料的质量控制非常重要。
现在烟草行业对于酸值的测定,采用的是酸碱滴定法。其方法是:称取5克烟用香精或香料样品,溶于20mL根据该香精或香料的溶混度所配制的特定浓度乙醇中,然后用一定浓度的氢氧化钠标准溶液或氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定。使用酚酞或酚红指示剂指示终点。采用滴定仪进行滴定时,滴定至pH值等于8时即为终点。滴定时,采用氢氧化钾-乙醇标准溶液的缺点是:①乙醇中有时会含有一些醛类杂质,在碱性条件下,这些杂质可和乙醇发生缩合反应,使滴定液的颜色变黄而不能使用。②二氧化碳在氢氧化钾-乙醇溶液中的溶解度大,溶解于滴定液中的二氧化碳会和氢氧化钾生成碳酸钾,悬浮于滴定液中,使标准溶液变混浊或析出白色沉淀。滴定液配置后,需要先静止使溶液澄清,然后小心倾取上清液或过滤后使用,操作比较麻烦。③氢氧化钾-乙醇标准溶液不稳定,其浓度会随放置时间的变长而不断下降,使用时需要每日标定。采用氢氧化钠标准溶液的缺点是:①氢氧化钠易潮解,也易吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钠。配置时需采用浓碱法,即先将氢氧化钠配制成略微超过50%的溶液(在此浓度下,碳酸钠的溶解度很小),静止使碳酸钠沉淀,然后取上层澄清液,稀释到所需浓度后标定。②对于某些样品的测定,滴定时终点不敏锐,有混浊现象发生。采用行业标准测定酸值的另一个缺点是:方法所采用的称样量较大,测定时对于每一种烟用香精或香料的溶解,需要根据其溶混度配制特定浓度的乙醇溶液,而卷烟生产企业所使用的烟用香精香料的牌号一般又较多(少的几十个,多时可达到几百个),使检测时的工作量很大。
目前,对于烟用香精香料酸值的测定还研究较少。作者仅检索到吴添文采用自动电位滴定仪所做的一项研究。其方法为:平行称取3份烟用香精香料样品,每份0.2~0.5g,分别加入50mL 70%(V/V)乙醇,然后用0.01mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至等当点。该方法依然具有上述的缺点。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种测定烟用香精香料酸值的方法,该方法精密度好,准确性高,且操作更加简单。
为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种测定烟用香精香料酸值的方法,包括以下步骤:
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