[发明专利]一种硫化石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201811384864.2 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109486547B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 马军;姜旭峰;胡建强;胡役芹;费逸伟;董仕宝;陈利安;翟新业 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军空军勤务学院 |
主分类号: | C10M125/02 | 分类号: | C10M125/02;C10N60/04;C10N60/10;C10N60/12;C01B32/194 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 周爱芳 |
地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 制备 方法 | ||
1.一种硫化石墨烯的制备方法,其特征在于:先对石墨烯进行氧化,然后将氧化后石墨烯进行硫化,制备硫化石墨烯;
包括以下制备步骤:
第一部分:石墨烯的氧化
(1)取1 g石墨烯粉于烧瓶中,加入46 ml质量分数98%的H2SO4和0.5 g硝酸钠,在35 oC水浴加热条件下搅拌2min,得到混合物;
(2)再将混合物在冰浴条件下搅拌15 min,使温度下降到0 oC;
(3)加入3 g高锰酸钾,温度控制在20 oC内反应5分钟,待反应稳定后,在35 oC水浴加热条件下搅拌24 h,离心过滤后得到氧化石墨烯;
第二部分:氧化石墨烯的硫化
(1)取氧化石墨烯100 mg于100 ml DMF中,超声处理1 h使其分散均匀;
(2)在1000 rpm条件下,离心处理10 min除去沉淀杂质;
(3)再置于烧瓶中,加入300 mg质量分数99%的P4S10,在100 oC水浴加热条件下抽真空2min以除去水分;
(4)升温至120 oC搅拌,减压过滤,依次使用水、乙醇、丙酮洗涤,得到硫化石墨烯;
所述的石墨烯粉为50目、325目或3500目;
整个制备过程均在氮气保护下进行;
所述减压过滤操作中,采用的滤膜为0.45μm聚酰胺材质。
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