[发明专利]一种用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法在审
| 申请号： | 201811381031.0 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109503842A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 宋丹丹;王兵;李艳庭 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | C08G77/26 | 分类号： | C08G77/26;C08J9/28;B01J13/04;G01N21/33;G01N21/3563 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 分子印迹微球 三聚氰胺检测 溶胶凝胶 十六烷基三甲基溴化铵 氨丙基三乙氧基硅烷 特异性识别能力 氢氧化钠溶液 三聚氰胺分子 敏感性检测 溶胶凝胶法 正硅酸乙酯 功能单体 纳米颗粒 印迹材料 氨基化 交联剂 引发剂 致孔剂 微球 印迹 | ||
1.一种用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备氨基化SiO2纳米颗粒
量取20～40mL无水乙醇、40～60mL超纯水、10～20mL NH3·H2O加入到平底烧瓶中，室温下磁力搅拌均匀；然后，量取5～10mL TEOS、10～20mL无水乙醇加入到恒压分液漏斗中，均匀滴到平底烧瓶中，将混合液搅拌4～6h；之后再加入5～10mL APTES于室温下磁力搅拌10～12h。将所获得的氨基化的SiO2纳米颗粒用乙醇重复离心、洗涤纯化后于40～60℃真空干燥；
(2)溶胶-凝胶法制备三聚氰胺分子印迹材料MEL-MIPs/SiO2
称取0.1～0.2g SiO2纳米颗粒，量取30～50mL超纯水加入到锥形瓶中，超声10～20min；然后，称取15～25mg MEL，量取150～165μL APTES加入到锥形瓶中搅拌20～30min；再加入1.5～2mL CTAB(0.2mol/L)、0.1～0.3mL NaOH(2mol/L)，搅拌20～30min；之后加入500μLTEOS、200μL NH3·H2O在黑暗中搅拌10～12h；反应结束后将所得的印迹聚合物用乙醇/HCl(2mol/L)及甲醇/乙酸反复洗涤去除模板分子和CTAB，直至在240nm处检测不到吸收峰。
2.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述SiO2纳米颗粒的改性使用的是APTES。
3.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球的功能单体是APTES。
4.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球的交联剂是TEOS。
5.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球的引发剂是NaOH溶液。
6.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球的致孔剂是0.2mol/L的CTAB溶液。
7.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球用乙醇/HCl(2mol/L)清洗、甲醇/乙酸清洗，目的是去除模板分子(MEL)以及致孔剂(CTAB)。
8.一种如权利要求1所述的用于三聚氰胺检测的溶胶凝胶分子印迹微球的制备方法，其特征在于：所述溶胶凝胶法制备的分子印迹微球的反复清洗的方法有索氏提取回流法和磁力搅拌后沉淀法。
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