[发明专利]精炼法提纯工业硅的工艺及设备

说明书

本发明公开了精炼法提纯工业硅的工艺及设备，具体步骤为：将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm^3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450～1550℃温度条件下进行精炼2～8h；冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。本发明通过优化各组分及配比提供造渣剂、以及基于上述造渣剂的造渣精炼提纯工业硅工艺、设备，利于促进造渣剂与硅熔体混合均匀，除杂效果显著，可以将工业硅中的硼、铝、钙等杂质显著降低，有效避免引入新的杂质，获得纯度较高的高品质的工业硅；且对于低含量的硼杂质去除效率较高；操作工艺简单，对设备要求低，成本较低。

技术领域

本发明涉及一种太阳能多晶硅技术领域，具体涉及一种精炼法提纯工业硅的工艺及设备。

背景技术

相关研究表明，大面积使用太阳能光伏发电电能，能有效减少二氧化碳的排放，减少温室效应，改善地球气候。光伏产业的迅速发展带来了太阳能级硅(Solar GradeSilicon,SOG-Si)的短缺，造成满足光伏产业要求的多晶硅价格不断攀升。目前，太阳能级硅材料没有形成独立的供应系统，大部分来源于电子级硅的废料以及单晶硅的头尾料，远远不能满足太阳能电池产业快速发展的需求，原料供应已成为制约光伏产业发展的瓶颈。商业上，硅通常是在石墨电极的电弧炉中由高纯度的二氧化硅和焦炭反应得到的，这种方法得到的硅纯度至少为95％，被称为工业硅(Metallurgical Grade Silicon，MG-Si)。但是，要制成太阳能电池，有些杂质元素的含量不能超过1ppmw。为了满足日益增长的对有太阳能级硅的需要，开发一种低成本精炼硅的冶金法已是刻不容缓。

其中，造渣精炼是一种相对耗时少，能耗低的冶金级硅提纯技术，对新能源时代太阳能的发展具有重要影响。日本东京大学的L.A.V.Teixeira等人在论文“Behavior andState of Boron in CaO-SiO2Slags during Refining ofSolar Grade Silicon”(ISIJInt.2009,49:777-782)中提出，CaO-SiO2二元渣混合冶金级硅放，在1823K下通氩气保护的感应炉中氧化精炼，得杂质硼元素的分配系数(LB)最大为和5.5，精炼后硅中最低硼含量为1.9ppmw。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有技术中采用造渣精炼提纯工业硅过程中，精炼后对硼杂质的除去效率较低，本发明提供了解决上述问题的精炼法提纯工业硅的工艺及设备。

本发明通过下述技术方案实现：

精炼法提纯工业硅的工艺，具体步骤为：

步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm³、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；

步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450～1550℃温度条件下进行精炼2～8h；

步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。

优选地，所述造渣剂采用BaO、NaO和SiO₂的混合物。

优选地，所述BaO、NaO和SiO₂的配比为2:5:1。

优选地，所述步骤A中，将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3。

优选地，所述步骤B中，造渣剂和硅熔体的质量配比为1:10～1:5。

优选地，所述步骤B中精炼气体为空气和氩气混合气。