[发明专利]一种高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜的制备方法，包括如下步骤，首先制备羧化二氧化钛增强剂，然后将羧化二氧化钛与无机化合物共同研磨反应制备复合增强剂；然后将复合增强剂掺杂入海藻酸钠铸膜液，然后通过Ca²⁺离子交联，制备得到高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜。本发明利用羧化二氧化钛起支撑作用，复合增强剂促使海藻酸钠形成多元的网状结构，提高成膜的机械强度。

技术领域

本发明属于复合材料及膜分离技术领域，尤其是涉及一种高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜的制备方法。

背景技术

随着工业发展，水体污染已经成为严重的环境问题。膜分离技术工艺简单、效率高、节能环保，处理后的水质稳定，可直接回用，近年来受到广泛关注。然而，传统膜材料本身的疏水性极易引起大分子、胶体、电解质和颗粒等在膜表面或膜内不可逆沉积，造成膜污染，以至膜分离过程不能正常进行。

高分子水凝胶是一种亲水性高分子聚合物链之间以化学键或物理作用力形成的三维网络结构，吸收一定量的水而使高分子网络溶胀形成溶剂和高分子网络所组成的复合体系，其本身通常含有90％以上的水，具有亲水性、弹性和生物相容性。天然水凝胶材料因其高效的吸附性能、成本低、无毒等优良特性，已成为关注的热点，并广泛应用于水处理领域。常用的天然高分子材料有纤维素钠、海藻酸盐和壳聚糖。

但是现有的海藻酸钙水凝胶过滤膜机械强度低，如何解决这一问题，成为本领域技术人员研究的重点。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜的制备方法，以克服现有技术的不足，解决海藻酸钙水凝胶过滤膜机械强度低的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高强度无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜的制备方法，包括如下步骤，首先制备羧化二氧化钛增强剂，然后将羧化二氧化钛与无机化合物共同研磨反应制备复合增强剂；然后将复合增强剂掺杂入海藻酸钠铸膜液，然后通过Ca²⁺离子交联，利用羧化二氧化钛起支撑作用，复合增强剂促使海藻酸钠形成多元的网状结构，提高成膜的机械强度。

优选的，包括以下步骤，

a)向有机溶剂中加入羧酸，在通氮气条件下迅速滴入四氯化钛，滴加去离子水至有沉淀产生，20～80℃加热搅拌0.5～5h，蒸馏回收溶剂，洗涤沉淀并干燥，获得羧化二氧化钛；

b)将步骤a)得到的羧化二氧化钛、无机化合物混合研磨，室温静置反应，得到复合增强剂；

c)磁力搅拌下，向去离子水中缓慢加入步骤b)得到的复合增强剂和海藻酸钠，待全部溶解，将得到的溶液真空脱泡，得到铸膜液；

d)将步骤c)得到的铸膜液倒在刮膜机的玻璃板上，调节涂膜器高度，控制速度进行刮膜，然后将膜连同玻璃板一起浸泡到氯化钙水溶液中0.5～24h，控制凝固浴的温度在20～80℃，得到无机掺杂海藻酸钙水凝胶过滤膜。

优选的，所述步骤a)中，羧酸质量为有机溶剂质量的0.05～0.5；四氯化钛与羧酸的摩尔比为0.05～1.5。

优选的，步骤b)中，无机化合物与羧化二氧化钛的质量比为0.3～1.5；室温静置反应1～10h。

优选的，步骤c)中，复合增强剂与海藻酸钠的质量比为0.02～0.3；海藻酸钠的质量百分浓度为1％～5％；真空脱泡时间为2～10h。

优选的，步骤d)中，调节涂膜器高度为90～1000μm，控制速度在0.5～10cm/s进行刮膜；氯化钙的质量百分浓度为0.5～5％。