[发明专利]一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201811353003.8 | 申请日： | 2018-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109400506B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 薛李冰;刘长宝;李士龙;刘春喜;王春艳;赵立成;罗冬琦 | 申请（专利权）人： | 四平市精细化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/65 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 任美玲;赵青朵 |
| 地址： | 136001 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 氯磺酰异 氰酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氯磺酰异氰酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)在稀释剂存在条件下，将三氧化硫与氯氰进行磺化反应，得到反应液；
B)将所述反应液进行热分解反应，得到热分解后的反应液；
C)将所述热分解后的反应液进行正压连续蒸馏，得到高纯氯磺酰异氰酸酯和蒸馏前馏分；
所述稀释剂选自氯磺酰异氰酸酯或步骤C)得到的所述蒸馏前馏分；
所述正压连续蒸馏的压力为1.5～2.0MPa，所述正压连续蒸馏的时间为2小时；
所述正压连续蒸馏在连续蒸馏系统中进行，所述连续蒸馏系统，包括：
自上而下依次相连的脱轻上塔、脱轻中塔以及脱轻下塔，所述脱轻上塔的中部开设有料液入口；
液体入口与所述脱轻下塔的液体出口相连的脱重塔，所述脱重塔上部设置有蒸馏前馏分出口，所述脱重塔中部设置有成品出口，所述脱重塔下部设置有重组分出口。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述磺化反应的温度为28～43℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述三氧化硫与氯氰的摩尔比为1：(0.8～1.2)。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述热分解反应的温度为100～120℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述脱轻上塔、脱轻中塔、脱轻下塔以及脱重塔的塔顶温度为93～100℃。
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