[发明专利]一种水解聚马来酸酐的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种水解聚马来酸的连续化生产方法。具体是将顺丁烯二酸酐、专用催化剂、去离子水、浓硫酸按照一定的质量比加入到混料釜，搅拌混合均匀备用；根据设定流速将混合后物料和双氧水同时连续泵入一级反应釜，待反应物料达到设定液位后自动溢流进入下一级串联反应釜，同时开启与此级反应釜连接的双氧水滴加泵，根据设定流速连续泵入双氧水，依次类推至最后一级串联反应釜，最后一级串联反应釜溢出物料经缓冲釜保温合格得水解聚马来酸酐成品。本发明采用连续化生产方法，有效利用了聚合反应热、提高了生产效率和设备利用率、产品质量稳定；易于实现自动化控制和规模化工业生产，生产过程安全、环保。

技术领域

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种水处理剂水解聚马来酸酐的连续化生产方法。

背景技术

水解马来酸酐(HPMA)是一种原料易得，性能优良，多用途的绿色环保水处理剂，有较高热稳定性，可在较高温度下使用。HPMA具有晶格畸变和阈值效应两种作用，有分散碳酸钙、磷酸钙微晶的效能及良好的抑制水垢生成和剥离老垢作用。可与锌盐复配使用，由于协同效应，不但有阻垢作用，还有优良的缓蚀作用，无毒，被广泛应用于循环冷却水、锅炉用水、油田注水、工业用水的处理等方面。

上世纪60年代初由J.Polymer.Sci.和Makromol.Chem.首次分别提出可以通过紫外光照射和/或通过有机氧化物引发MA发生均聚，经水解制得水解聚马来酸酐（HPMA）。上世纪70年代初由瑞士Ciba-Geigy公司首先将HPMA工业化，作为缓蚀阻垢剂用于冷却水处理，之后应用于海水淡化和锅炉水处理，扩大至洗涤剂及油田水处理等领域。我国对水解聚马来酸酐的生产研究始于上世纪80年代，多以如苯、二甲苯等有机溶剂为反应介质，利用过氧化苯甲酰引发顺丁烯二酸酐单体先聚合，再水解的生产工艺。该工艺生产周期长、能耗高、产品溴值高、残留单体含量高、存放易分层、操作复杂、环境污染大、生产成本高。随着社会的发展和人们环保意识的日渐增强，以水代替有机溶剂的合成水解聚马来酸酐的生产方法一直成为人们研究的重点，并取得了一定的成就。

但是，对比目前现有的生产合成工艺，无论是以有机溶剂还是水相为反应介质，传统的生产方法多采用间歇式单釜生产，产品收率低、生产周期长，大大限制产能规模化提升；同时，单釜式生产容易造成产品批次间质量和性能的不稳定；同时顺丁烯二酸酐聚合过程属于放热反应过程，一旦反应开始，单釜式间歇生产需要在反应釜夹层不断通水降温，大量反应热不能有效的得到回收利用，造成能源浪费的同时，耗能量也会增加。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种水处理剂水解聚马来酸连续化生产方法，具体是通过如下方法实现的：

（1）将马来酸酐、聚马来酸专用催化剂、去离子水、浓硫酸打入到混料釜并搅拌混合均匀，将双氧水打入到双氧水储罐中，备用；

（2）将混合好的物料经泵打入第一级反应釜，双氧水经泵打入到各级反应釜进行回流反应；

（3）待物料到达反应釜设定液位后由溢料口经管道进入下一级反应釜继续反应；反应完全后打入成品储罐。

其中，所述的所有反应釜均安装有搅拌、温度计，且均带有溢料口，溢料口位置大约在反应釜体积的2/3处。

其中，所述的该工艺反应釜级数为4~12级，其中优选6~10级。

其中，所述的该工艺方法合成聚马来酸产品质量以溴值为判断标准，其合格标准为溴值≤50mg/g。

其中，所述的步骤（1）中马来酸酐为液态，混料釜温度为50~60℃。

其中，所述的步骤（1）中双氧水质量百分数为20~50%。

其中，所述的步骤（1）中马来酸酐、聚马来酸专用催化剂、去离子水、浓硫酸的质量比为1000：0.04~0.1：500~1000：50，其中优选1000：0.05~0.08：500~700：50。