[发明专利]邻苯三酚的制备方法

说明书

本发明属于新材料领域，具体涉及一种邻苯三酚的制备方法，包括：脱羧反应；成盐反应；分层为油相、水相，并中和水相；对中和后的水相进行萃取；对萃取液进行脱溶结晶；对脱溶结晶的产物进行过滤精制；以及过滤干燥。具有效率高、取料简单、节约成本、绿色环保的优点。

技术领域

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种邻苯三酚的制备方法。

背景技术

随着电子信息产业的发展，光刻胶及其制备材料在不断创新，将邻苯三酚用作电影胶片的显影剂已是行业内的现有技术，邻苯三酚的纯度和制备成本都影响着光刻胶的竞争力。然而目前的邻苯三酚是通过五倍子（一种昆虫尸体）提取制造成没食子酸，再转化为焦性没食子酸。由于五倍子仅生活在海拔1500-2000米的高原森林，收集难度大，并且受到季节的影响，所以产量很难保证。在提取过程中，还有许多性质与没食子酸性化学性质相近的杂质很难分离干净，产品的纯度不容易保证，往往需要反复重结晶提纯。不仅浪费大量的资源，也容易造成大量的废弃物排放。所以，探索高效率、高纯度的邻苯三酚的化学合成路线一直是该领域研究的热点和重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻苯三酚的制备方法，以提高邻苯三酚的纯度。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种邻苯三酚的制备方法，包括：脱羧反应；成盐反应；分层为油相、水相，并中和水相；对中和后的水相进行萃取；对萃取液进行脱溶结晶；对脱溶结晶的产物进行过滤精制；以及过滤干燥。

进一步，将十二烷烃和/或十四烷烃和3,4,5-三羟基苯甲酸加入反应釜中，加热以进行所述脱羧反应。

进一步，所述脱羧反应的加热温度为150-170℃。优选为160℃。

进一步，将脱羧反应的产物移至成盐中和釜，并加入适量水和碳酸钠，以进行所述成盐反应。

进一步，所述分层为油相、水相，并中和水相的方法包括：向成盐中和釜中加入水并静置分层，即上层为油相，下层为水相；将油相、水相分离；以及在水相中加入酸性物质进行中和反应。

进一步，在中和反应后，所述水相的PH为5。

进一步，所述对中和后的水相进行萃取的方法包括：分多次向中和后的水相中加入甲基叔丁基醚进行萃取，并在静置后获取萃取液。

进一步，所述脱溶结晶的温度为55-60℃。

进一步，所述对脱溶结晶的产物进行过滤精制的方法包括：对脱溶结晶的产物进行过滤；将滤饼和石油醚加入精制釜中，进行冷却结晶。

进一步，所述却结晶的温度为60-90℃，加热时间为1-2h。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过依次进行的脱羧反应、成盐反应，并将反应产物经过多次分层萃取，最后精制干燥形成邻苯三酚，提高了邻苯三酚的纯度。此外，制备过程中多次分层萃取的剩余物可以重复利用，减小浪费，节约了成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的制备方法的工艺流程框图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本申请提供了一种邻苯三酚的制备方法，包括：脱羧反应；成盐反应；分层为油相、水相，并中和水相；对中和后的水相进行萃取；对萃取液进行脱溶结晶；对脱溶结晶的产物进行过滤精制；以及过滤干燥。现列举部分实施例对制备方法的各制备工序进行具体描述。

实施例1

（1）脱羧反应。