[发明专利]一种柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：一、TS脱胶；二、纺丝液配制；三、静电纺丝制备纳米纤维。本发明通过对TS进行简单的去蜡、脱胶得到TSF，使用TFA直接对TSF进行溶解即可得到TSF溶液，并通过对TS溶液和CS溶液的浓度、溶解时间及混合配比等工艺参数进行优化，制备得到粗细均匀、形态良好、融合混纺效果好的柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维，拓宽了柞蚕丝素复合纳米纤维在医学材料上的应用。

技术领域

本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维的制备方法。

背景技术

柞蚕丝素(TSF)是天然的高分子蛋白，具有良好的生物相容性、优异的细胞黏附性、 低免疫原性、细胞亲和性等特点。其含有Arg-Gly-Asp序列，可作为一种性能优越的潜在生 物医学材料。壳聚糖(CS)，经甲壳质提取而成的，是一种天然的阳离子聚合物，具有消炎、 抗菌和止血作用。目前的研究主要为采用稀酸水溶液，加入易成纤的高聚物如聚乙烯醇 (PVA)或聚氧化乙烯(PEO)共混纺丝。通过静电纺丝技术可以纺制，电纺的工艺参数直接影响纤维的直径和纤维的外貌特征等。

关于TSF/CS复合纳米纤维的报道较少。王延伟等人先用硫氰酸锂溶液将TSF溶解,透 析制得再生TSF溶液，风干成膜后采用六氟异丙醇(HFIP)溶解TSF，CS溶解于TFA中， 再将两者按一定含固比进行混合制备TSF/CS复合纳米纤维，该制备方法操作复杂，而且所 用硫氰酸锂危险性高，HFIP具有刺激性气味，毒性大，对人体健康危害较大。

发明内容

针对现有柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维制备方法的不足，本发明提供一种操作简单、 安全性高的柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维的制备方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种柞蚕丝素/壳聚糖复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

一、TS脱胶：将TS浸没到丙酮和无水乙醇混合液中，用玻璃棒不停搅拌30min左右，然后将TSF取出，在蒸馏水中漂洗并干燥至恒重；将干燥后的TSF按照1:50的浴比置于锅内，分别取去离子水，碳酸钠，偏硅酸钠和马赛肥皂放到锅内，在100℃下沸煮90min，将 沸煮后的TSF取出，在60℃下干燥2h；

二、纺丝液配制：称取TSF置于样品瓶中，并在样品瓶中放入一个纺锤体状的转子，再注入TFA，在25℃下，恒温磁力搅拌器搅拌下溶解，得TSF溶液；称取CS置于样品瓶 中，并在样品瓶中放入一个纺锤体状的转子，再注入TFA，在25℃下，恒温磁力搅拌器搅 拌下溶解，得CS溶液；将TSF溶液和CS溶液按比例混合，然后放在恒温磁力搅拌器上搅 拌2h，得纺丝液；

三、静电纺丝制备纳米纤维：用注射器吸取步骤二配制得到的纺丝液，排出注射器里面 的气泡，将注射器放置在注射泵凹槽内，用夹持器固定夹紧。然后调整针头与接收屏的距离， 裁取一张正方形铝箔纸，贴在接收屏上并连接地线，将静电高压发生器的正极接在注射器针 头一端，负极接在铝箔纸上，重复上述步骤，制备纳米纤维。

进一步地，步骤一中去离子水、碳酸钠、偏硅酸钠和马赛肥皂的质量比为500:1.5:1.5:1。

进一步地，步骤二中TSF溶液质量分数为8wt％，溶解时间1.5d；CS溶液质量分数为2wt％，溶解时间1.5d；TSF溶液和CS溶液混合按体积比1:1。

进一步地，步骤四中纺丝电压22kV，纺丝距离15cm，流速25ul/min。

本发明所用材料及仪器如下：

(1)实验材料

柞蚕丝(TS)：辽宁柞蚕丝绸科学研究院；壳聚糖(CS)，脱乙酰度≥95％，麦克林公司；三氟乙酸(TFA)：麦克林公司，相对密度是1.5351g/cm³，用于TSF和CS的溶解。