[发明专利]常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法有效
| 申请号: | 201811344549.7 | 申请日: | 2018-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN109482117B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 纪冠丞;张磊;李季 | 申请(专利权)人: | 江西宏柏新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01J19/00;B01D3/00;B01D3/32;B01J4/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 解莹明 |
| 地址: | 333300 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 常压 精馏 反应 生产 乙基 烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法按照以下步骤进行:
一、先将氰乙基烷氧基硅烷铺底在塔式反应器(6)塔釜(1)釜底,将夹带剂通入塔式反应器(6),至塔釜(1)温度为220℃-240℃,其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1;
二、由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以128g/h-256g/h的速率连续通入一元脂肪醇,由塔式反应器(6)顶部向塔式反应器(6)中以175g/h-350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷,在常压、塔釜(1)内温度为100-120℃的条件下反应,并且在反应的过程中以5g/h-10g/h的速率补充夹带剂,保持氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为10-20:1,即得氰乙基烷氧基硅烷;
其中所述一元脂肪醇与氰乙基三氯硅烷的质量比为3-3.2:1,夹带剂用量为一元脂肪醇流量的1%-5%;
常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的装置包括塔釜(1)、填料塔(2)、第一储罐(3)、第二储罐(4)和第一换热器(5),所述塔釜(1)和填料塔(2)组成塔式反应器(6),第一换热器(5)与塔釜(1)和填料塔(2)分别相连,第一储罐(3)及第二储罐(4)分别与填料塔(2)相连,第一储罐(3)与填料塔(2)之间设有第一泵(7)、第一流量计(8)和第二换热器(9),第二储罐(4)与填料塔(2)之间设有第二泵(10)、第二流量计(11)和第三换热器(12),填料塔(2)顶端设有尾气管(14),尾气管(14)上设有第四换热器(13),尾气管(14)与吸收塔相连,塔釜(1)底部设有阀门(15)。
2.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤一及步骤二中所述夹带剂为甲苯、乙腈、正己烷或环己烷。
3.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中所述一元脂肪醇为无水乙醇、甲醇、丙醇或丁醇。
4.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤一中将夹带剂通入塔式反应器(6),至塔釜(1)温度为230℃,其中氰乙基烷氧基硅烷与夹带剂质量比为15:1。
5.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以150g/h-210g/h的速率连续通入一元脂肪醇。
6.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)底部向塔式反应器(6)的塔釜(1)中以256g/h的速率连续通入一元脂肪醇。
7.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中由塔式反应器(6)顶部向塔式反应器(6)中以350g/h的速率连续通入氰乙基三氯硅烷。
8.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中在常压塔釜(1)内温度为110℃的条件下反应。
9.根据权利要求1所述常压精馏反应生产氰乙基烷氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中在反应的过程中以10g/h的速率补充夹带剂。
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