[发明专利]一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法

说明书

本发明公开一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，属于分析检测技术领域，该方法采用王水，硫酸加硫酸铵混合的溶解方式，采用单宁酸使铌铝合金中铌元素沉淀完全，沉淀灼烧后最终以五氧化二铌的形式存在，以五氧化二铌的量计算铌铝合金中铌的含量。本发明突破了铌元素分析检测需要使用氢氟酸溶解的难题，测试铌含量无需使用丁酮、白金坩埚等有毒试剂及昂贵实验器材，具有安全性高，测试费用低，测试过程简单的特点。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，特别是涉及一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法。

背景技术

铌铝合金主要用于钛合金和铌金属生产，被广泛应用于航空航天、军工及船舶等领域。然而铌铝合金溶解困难，因此，现有关含铌合金的溶解方法均采用添加氢氟酸的方式，氢氟酸属于强腐蚀性酸，为有毒物质，这种溶解方式存在安全隐患。采用氢氟酸溶解后的铌铝合金样品测试铌含量时会使用到抗氢氟酸系统，铂金坩埚，色层箱及丁酮(有毒物质)等试验器材及试剂，存在环境安全隐患，测试成本高。

考虑到环境安全及测试成本，本发明基于铝基合金易溶于王水，而在浓硫酸中容易钝化的原理，提出了一种先采用王水溶解铌铝合金，再加入硫酸与硫酸铵混合物溶解铌铝合金的方法，突破了传统必须使用氢氟酸溶解含铌合金的方法，本方法的操作过程更安全，除此之外，本发明对溶解后的铌铝合金样品采用单宁酸水解重量法测试铌含量，不需要使用丁酮有机有毒试剂及纸上色层分离步骤，仅需使用常规的烧杯，白瓷坩埚等简单实验器材就可完成铌含量的测定。本发明与传统的纸上色层分离-重量法测定铌铝合金中铌的方法比较，具有操作简单，过程易控，安全环保，测试成本低的优点。

发明内容

本发明的目的是提供一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，以解决上述现有技术存在的问题，该方法采用王水、硫酸及硫酸铵混合物溶解铌铝合金，单宁酸水解重量法测试铌含量，达到测试过程中不使用氢氟酸、丁酮等有毒试剂及铂金坩埚等昂贵实验器材的目的。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，包括以下步骤，

(1)铌铝合金样品的溶解：

称取适量的铌铝合金粉末样品于玻璃烧杯中，加入10mL王水，电热板上加热至无反应气泡产生，加入10mL硫酸和1g硫酸铵的混合物，继续加热样品至冒硫酸烟，补加5mL王水继续加热至无黑色铌铝合金粉末，即铌铝合金样品溶解完全；

(2)铌铝合金中铌元素的水解，单宁酸沉淀铌铝合金中的铌元素：

将上述溶液转移至另一烧杯中，补水150mL，加热使铌水解完全，加入2g单宁酸沉淀剂，煮沸后加5mL纸浆，继续煮沸10min，使铌铝合金中铌元素沉淀完全；

(3)空白试验：

不加入铌铝合金粉末样品，采用与步骤(1)和步骤(2)相同的步骤和相同试剂做空白试验，空白试验与铌铝合金测试同步操作，以扣除实验过程中试剂，滤纸等因素的影响，消除实验条件对测试过程的影响；

(4)铌沉淀的静置，过滤洗涤：

将步骤(2)和步骤(3)的试液放置1h后，分别采用定量滤纸过滤，热的盐酸-单宁酸洗液对沉淀进行洗涤；

(5)沉淀的灼烧及铌含量的计算：

将步骤(4)的沉淀及滤纸转移至白瓷坩埚中，电炉上烘干，300℃条件下灰化后，采用900℃马弗炉灼烧1h，于干燥器中冷却至室温后，称量沉淀重量，按下式计算铌铝合金中铌元素的含量，

铌铝合金中铌含量w(％)的计算：

式中：

m——烧结后的合金沉淀质量，单位为g；