[发明专利]一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法

权利要求书

1.一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤，

(1)铌铝合金样品的溶解：

称取适量的铌铝合金粉末样品于玻璃烧杯中，加入10mL王水，电热板上加热至无反应气泡产生，加入10mL硫酸和1g硫酸铵的混合物，继续加热样品至冒硫酸烟，补加5mL王水，继续加热至无黑色铌铝合金粉末，即铌铝合金样品溶解完全；

(2)铌铝合金中铌元素的水解，单宁酸沉淀铌铝合金中的铌元素：

在上述溶液转移至另一烧杯中，补水150mL，加热使铌水解完全，加入2g单宁酸沉淀剂，煮沸后加5mL纸浆，继续煮沸10min，使铌铝合金中铌元素沉淀完全；

(3)空白试验：

不加入铌铝合金粉末样品，采用与步骤(1)和步骤(2)相同的步骤和相同试剂做空白试验；

(4)铌沉淀的静置，过滤洗涤：

将步骤(2)和步骤(3)的试液放置1h后，分别采用定量滤纸过滤，热的盐酸-单宁酸洗液对沉淀进行洗涤；

(5)沉淀的灼烧及铌含量的计算：

将步骤(4)的沉淀及滤纸转移至白瓷坩埚中，电炉上烘干，300℃条件下灰化后后，采用900℃马弗炉灼烧1h，于干燥器中冷却至室温后，称量沉淀重量，按下式计算铌铝合金中铌元素的含量，

铌铝合金中铌含量w(％)的计算：

式中：

m——烧结后的合金沉淀质量，单位为g；

m₀——试剂空白的沉淀质量，单位为g；

0.6990——五氧化二铌中铌的换算系数；

M——称取铌铝合金试样的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，其特征在于，步骤(1)中，称取铌铝合金粉末样品的质量按照铌铝合金中铌的质量分数范围确定。

3.根据权利要求1所述的一种铌铝合金中铌元素的分析检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸-单宁酸洗液为0.5g单宁酸溶解于100mL盐酸溶液中。