[发明专利]一种基于特征成分气相色谱-质谱指纹图谱鉴别栀子油的方法

说明书

本发明公开了一种基于特征成分气相色谱‑质谱指纹图谱鉴别栀子油的方法，从栀子油的挥发性成分着手，使用顶空固相微萃取、结合气相色谱‑质谱联用技术，分析检测栀子及栀子油的挥发性特征成分，建立栀子及栀子油的挥发性成分的气相色谱‑质谱特征指纹图谱，通过评价软件对特征指纹图谱的有效峰进行比对，从而实现对栀子油的鉴别。本方法具有特征指纹图谱的特征成分保留完成、鉴别准确率高，抗干扰强、操作简单等优点，是一种可快速鉴别栀子油的检测方法。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种基于特征成分气相色谱-质谱指纹图谱鉴别栀子油的方法。

背景技术

栀子为茜草科栀子属一种小型常绿灌木，在我国分布广泛，栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，近年研究发现栀子的含油量与大豆接近，其脂肪酸主要为亚油酸、油酸和棕榈酸，分别达50%、20%和20%，是一种营养丰富的功能性油料，栀子的特有气味，具有镇静、催眠、抗惊厥以及促进学习记忆的作用，利用栀子及栀子油的特征气味，建立栀子油特征成分的气相色谱-质谱指纹图谱，可作为一种鉴别栀子油真假的检测方法。

目前，食用油脂的鉴别主要有如下三种方法：（1）利用酯交换生成脂肪酸甲酯，然后利用气相色谱法测定其中各脂肪酸的含量，从而判断油脂的品种。栀子油的主要成分为亚油酸、油酸和棕榈酸，这与多种其它食用植物油的主要成分相似，所以脂肪酸甲酯的方法无法找出栀子油的特征成分，无法对栀子油的真假进行鉴别，只能通过各脂肪酸含量的不同对油脂的符合性进行判断。且此方法前处理较为复杂，所用试剂毒性较大。（2）利用蒸馏法提取出食用油脂的挥发成分，经气相色谱分离定性分析挥发性组分，进而通过挥发性组分构成对食用油的种类进行鉴别。但是，蒸馏法时间较长，同时蒸馏也可能使某些挥发性物质受到高温的破坏而发生结构变化，且气相色谱法无法直接对组分进行定性分析，所以此方法也无法用于鉴别栀子油的真假。（3）利用食用油的挥发性成分进行测定形成指纹图谱，通过指纹图谱对食用油进行鉴别。但是，现有指纹图谱法只对食用油的挥发性成分进行测定形成指纹图谱，都未对其原料的挥发性成分进行测定形成共同指纹图谱。由于原料在加工成食用油后，一些特征挥发性成分在油中的含量会有大幅度的降低，虽然在谱图上仍有峰存在，但由于峰面积较小，在形成指纹图谱的时候，可能会将其忽略，而这些组分恰是该食用油的重要特征。所以，仅仅利用食用油的挥发性成分形成指纹图谱，无法实现对食用油的精确鉴别。目前，还没有可靠的基于挥发性成分指纹图谱的鉴别栀子油的方法报道。

发明内容

本发明的主要目的是针对栀子油鉴别难的问题，开发了一种基于顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用技术分析检测栀子油挥发性特征成分的新方法，基于所建立的分析方法建立的栀子油挥发性特征成分的气相色谱-质谱指纹图谱，为鉴别栀子油提供了一种便利、可靠的检验方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术手段：

本发明从栀子油的挥发性成分着手，使用顶空固相微萃取、结合气相色谱-质谱联用技术，分析检测栀子及栀子油的挥发性特征成分，建立栀子及栀子油的挥发性成分的气相色谱-质谱特征指纹图谱，通过评价软件对特征指纹图谱的有效峰进行比对，从而实现对栀子油的鉴别。本方法具有特征指纹图谱的特征成分保留完成、鉴别准确率高，抗干扰强、操作简单等优点，是一种可快速鉴别栀子油的检测方法。

具体包括如下步骤：

步骤（1）栀子和正宗栀子油挥发性成分的气相色谱-质谱分析。具体如下：取1g的栀子（70℃恒温干燥后粉碎机粉碎）或1mL的栀子油置于20mL顶空进样瓶中，迅速密封，插入50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维，在60℃吸附挥发性成分40min后，将萃取纤维拔出并迅速插入气相色谱仪进样口解吸5 min。采用气相色谱-质谱联用仪在下面色谱和质谱条件下，对挥发性成分进行分离和定性分析，对总离子流图中的各峰经质谱计算机数据系统检索及核对NIST14 LIBRARY标准质谱图，匹配度大于85%的化合物可作为鉴定结果，获得栀子和正宗栀子油挥发性成分的气相色谱-质谱谱图（见图1）。